一種2-亞庚基環戊酮的合成方法
【技術領域】
[0001]本申請屬于化工技術領域，特別是涉及一種2-亞庚基環戊酮的合成方法。
【背景技術】
[0002]羥醛縮合反應是在酸性或堿性催化劑作用下，含有α -氫原子的化合物如酮、醛、羧酸等進行親核加成反應，縮合得到羥基酮或醛。
[0003]傳統的羥醛縮合反應有如下不足:
[0004](I)、立體選擇性和區域選擇性性能較低；
[0005](2)、脫水反應停止后，α，β -不飽和化合物仍可以進一步生成低聚物或多聚物；
[0006](3)、會引起多重反應，導致交叉耦合進行困難。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種2-亞庚基環戊酮的合成方法，以克服現有技術中的不足。
[0008]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0009]本申請實施例公開了一種2-亞庚基環戊酮的合成方法，在催化劑作用下，環戊酮和正庚醛在70?90 °C條件下反應8?10小時，調節PH值為6?7，加入甲苯，在100?120°C條件攪拌直至不再有水生成，最后通過洗滌和干燥獲得成品。
[0010]優選的，在上述的2-亞庚基環戊酮的合成方法中，所述催化劑為氫氧化鈉。
[0011]優選的，在上述的2-亞庚基環戊酮的合成方法中，所述氫氧化鈉量為環戊酮質量的?%?11%。
[0012]優選的，在上述的2-亞庚基環戊酮的合成方法中，所述氫氧化鈉的濃度為2%?2.
[0013]優選的，在上述的2-亞庚基環戊酮的合成方法中，所述環戊酮和正庚醛的摩爾比為(I ?1.3):1。
[0014]與現有技術相比，本發明的優點在于:本發明通過氫氧化鈉催化劑可以控制反應的進程和選擇性，提高反應物原子利用率，讓羥醛縮合反應達到高效產率。
【具體實施方式】
[0015]本發明通過下列實施例作進一步說明:根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
[0016]實施例1
[0017]將環戊酮2.lg、正庚醛2.19g加入到燒瓶中，在攪拌過程中加入氫氧化鈉催化劑，氫氧化鈉的質量為環戊酮的10%，在85°C條件反應10小時，反應結束后加入鹽酸調節PH為6左右，用甲苯取水層，然后用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，在洗滌后的溶液中加入一定量的甲苯，在110°c左右下攪拌直至不再有水生成，冷卻后，繼續用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，減壓蒸餾、干燥，得到成品。
[0018]對上述成品進行柱色譜分離和核磁表征，可知:成品純度在98%以上，轉化率在80%以上，產率在60%以上。
[0019]實施例2
[0020]將環戊酮和正庚醛按照1.2:1摩爾比加入到燒瓶中，在攪拌過程中加入氫氧化鈉催化劑，氫氧化鈉的質量為環戊酮的11%，在85°C條件反應10小時，反應結束后加入鹽酸調節PH為6左右，用甲苯取水層，然后用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，在洗滌后的溶液中加入一定量的甲苯，在110°C左右下攪拌直至不再有水生成，冷卻后，繼續用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，減壓蒸餾、干燥，得到成品。
[0021]對上述成品進行柱色譜分離和核磁表征，可知:成品純度在98%以上，轉化率在80%以上，產率在60%以上。
[0022]實施例3
[0023]將環戊酮和正庚醛按照1.3:1摩爾比加入到燒瓶中，在攪拌過程中加入氫氧化鈉催化劑，氫氧化鈉的質量為環戊酮的10%，在85°C條件反應10小時，反應結束后加入鹽酸調節PH為6左右，用甲苯取水層，然后用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，在洗滌后的溶液中加入一定量的甲苯，在110°C左右下攪拌直至不再有水生成，冷卻后，繼續用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，減壓蒸餾、干燥，得到成品。
[0024]對上述成品進行柱色譜分離和核磁表征，可知:成品純度在98%以上，轉化率在80%以上，產率在60%以上。
[0025]對比例
[0026]將環戊酮和正庚醛按照1.3:1摩爾比加入到燒瓶中，在攪拌過程中加入濃硫酸催化劑，在85°C條件反應10小時，反應結束后加入鹽酸調節PH為6左右，用甲苯取水層，然后用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，在洗滌后的溶液中加入一定量的甲苯，在110°C左右下攪拌直至不再有水生成，冷卻后，繼續用碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，減壓蒸餾、干燥，得到成品。
[0027]對上述成品進行柱色譜分離和核磁表征，可知:轉化率低于35%，產率低于10%。
[0028]最后，還需要說明的是，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。
【主權項】
1.一種2-亞庚基環戊酮的合成方法，其特征在于:在催化劑作用下，環戊酮和正庚醛在70?90°C條件下反應8?10小時，調節PH值為6?7，加入甲苯，在100?120°C條件攪拌直至不再有水生成，最后通過洗滌和干燥獲得成品。2.根據權利要求1所述的2-亞庚基環戊酮的合成方法，其特征在于:所述催化劑為氫氧化鈉。3.根據權利要求2所述的2-亞庚基環戊酮的合成方法，其特征在于:所述氫氧化鈉量為環戊酮質量的7%?11%。4.根據權利要求2所述的2-亞庚基環戊酮的合成方法，其特征在于:所述氫氧化鈉的濃度為2%?2.3%。5.根據權利要求1所述的2-亞庚基環戊酮的合成方法，其特征在于:所述環戊酮和正庚醛的摩爾比為(I?1.3):1。
【專利摘要】本申請公開了一種2-亞庚基環戊酮的合成方法，在催化劑作用下，環戊酮和正庚醛在70～90℃條件下反應8～10小時，調節PH值為6～7，加入甲苯，在100～120℃條件攪拌直至不再有水生成，最后通過洗滌和干燥獲得成品。本發明通過氫氧化鈉催化劑可以控制反應的進程和選擇性，提高反應物原子利用率，讓羥醛縮合反應達到高效產率。
【IPC分類】C07C45/74, C07C49/597
【公開號】CN104892386
【申請號】CN201510271454
【發明人】曹愛春, 趙松雪, 郁培華
【申請人】張家港市振方化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月25日