一種乙二醇苯醚精制過程中苯酚的去除方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種乙二醇苯醚精制過程中苯酚的去除方法。
【背景技術】
[0002] 目前國內乙二醇苯醚合成方法一般都采用環氧乙烷和苯酚直接催化合成獲得。使 用這種合成方法，難免會存在微量苯酚雜質，工業上為降低微量苯酚的工藝方法主要是使 用減壓精餾的方法，盡可能的除去乙二醇苯醚中的苯酚。常見的一級品乙二醇苯醚中苯酚 含量要求低于〇. 1 %，采用普通減壓精餾方法，不僅能耗高，而且對生產技術要求也較高。為 解決這一技術難題，國內許多乙二醇苯醚生產企業都投入了很多的技術研宄力量，但由于 乙二醇苯醚中微量苯酚含量進一步降低，難度較大，一直困擾國內乙二醇苯醚生產企業的 產品質量問題。
【發明內容】
[0003] 本發明為解決上述【背景技術】中的技術問題，提供了一種采用吸附分離的技術方 案，為徹底解決乙二醇苯醚產品中苯酚含量問題提出了便捷的解決之道。本發明的目的是 以如下方式實現的：一種乙二醇苯醚精的生產制備方法，（1)使用合成的吸附分離材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚 得到降低；
[0004] (2)合成的吸附分離材料（A)包括：使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素， 使用常溫去離子水配置成〇. 06%高分子溶液。將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子 溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水用量的5-9% ;
[0005] (3)使用質量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸 鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；
[0006] (4)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過I. 5°C緩慢 升溫到60-65°C，當溫度達到65°C即保溫老化3小時；
[0007] (5)老化結束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙 醇等雜質。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
[0008] 本發明的優點：本發明對現有乙二醇苯醚生產工藝精制過程中的苯酚含量的控制 技術進行了改進，解決了微量苯酚的控制技術問題，使得通過普通精餾難以獲得的苯酚含 量低于SOOppm的精制純化過程變得簡便易行。生產加工過程成本低廉，精制能耗低，適合 乙二醇苯醚生產企業利用現有設備與技術條件，獲得高質量的乙二醇苯醚產品。
【具體實施方式】：
[0009] -種乙二醇苯醚精的生產制備方法，（1)使用合成的吸附分離材料（A)在乙二醇 苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降 低；
[0010] (2)合成的吸附分離材料（A)包括：使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素， 使用常溫去離子水配置成〇. 06%高分子溶液。將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子 溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水用量的5-9% ;
[0011] (3)使用質量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸 鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；
[0012] (4)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過I. 5°C緩慢 升溫到60-65°C，當溫度達到65°C即保溫老化3小時；
[0013] (5)老化結束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙 醇等雜質。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
[0014] 實施范例1
[0015] A吸附分離劑制備工藝
[0016] 原材料及控制條件：
[0019] B吸附分離操作
[0020] 以乙二醇苯醚為基準，投入乙二醇苯醚質量0. 5%質量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌1小時，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中 的苯酚富集出來。
[0021]
[0022] 實施范例2
[0023] A吸附分離劑制備工藝
[0024] 原材料及控制條件：
[0025]
[0026] B吸附分離操作
[0027] 以乙二醇苯醚為基準，投入乙二醇苯醚質量1 %質量的固體吸附分離材料，常溫下 分散攪拌5小時，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中的 苯酚富集出來。
[0028]
[0029] 富集苯酚的固^吸附分離材料，用等^
量的無水甲苯洗^ 2-3遍，自然干燥后，在 140°C下干燥2小時，其處理乙二醇苯醚中苯酚能力如下：
[0030]
[0031] 實施范例3
[0032] A吸附分離劑制備工藝
[0033] 原材料及控制條件：
[0034]
[0035] B吸附分離操作
[0036] 以乙二醇苯醚為基準，投入乙二醇苯醚質量2. 5%質量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌3小時，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將乙二醇苯醚中 的苯酚富集出來。
[0037]
[0038] 以上所述的具^實施例，對本發明的 1目的、技術方案和^益效果進行了進一步詳 細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡 在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保 護范圍之內。
【主權項】
1. 一種乙二醇苯醚精的生產制備方法，其特征在于：（1)使用合成的吸附分離材料（A) 在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚（B)，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚 得到降低； (2) 合成的吸附分離材料（A)包括：使用凝膠溫度在75°C以上的羥丙甲基纖維素，使用 常溫去離子水配置成〇. 06 %高分子溶液。將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液 中，碳酸媽的用量為去咼子水用量的5-9% ; (3) 使用質量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等 摩爾量的比例加入到前述溶膠中； (4) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過I. 5°C緩慢升溫 到60-65°C，當溫度達到65°C即保溫老化3小時； (5) 老化結束后，采用升溫凝膠，過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等 雜質。將過濾得到的固體材料在不高于140°C條件下干燥10-12小時即可。
【專利摘要】本發明公開了一種乙二醇苯醚精的生產制備方法，使用合成的吸附分離材料在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的苯酚，使原高含量苯酚的乙二醇苯醚得到降低，本發明對現有乙二醇苯醚生產工藝精制過程中的苯酚含量的控制技術進行了改進，解決了微量苯酚的控制技術問題，使得通過普通精餾難以獲得的苯酚含量低于800ppm的精制純化過程變得簡便易行。生產加工過程成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產企業利用現有設備與技術條件，獲得高質量的乙二醇苯醚產品。
【IPC分類】C07C43/23, C07C41/34
【公開號】CN104892376
【申請號】CN201510325241
【發明人】陳曉洲, 蔣明
【申請人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月15日