一種高純度氯乙烷的分離方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工產品提純技術領域，具體涉及一種高純度氯乙烷的分離提純方法。
【背景技術】
[0002]高純度氯乙烷分離提純傳統技術是通過水洗、堿洗、濃硫酸及分子篩干燥實現，這種提純方法每生產I噸氯乙烷需消耗片堿約5Kg、消耗98%濃硫酸約10Kg，同時產生一定量的廢堿液及廢硫酸(其中帶走氯乙烷產品約1%)等危險固廢。另外，該工藝生產每噸氯乙烷還會產生約3噸廢水，其中含有未反應的乙醇約12%，含有過量的氯化氫約8%，直接導致原料乙醇和氯化氫消耗高，三廢處理成本高、處理難度大，生產直接成本高。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種高純度氯乙烷的分離提純方法。
[0004]實現本發明目的的技術解決方案是:一種高純度氯乙烷的分離提純方法，包括如下步驟:
(1)粗品氯乙烷首先進入鹽酸精餾塔的中下部，從鹽酸精餾塔塔頂進入噴淋、洗滌用水以此降低并控制鹽酸精餾塔塔頂溫度和作為氯化氫吸收劑，從鹽酸精餾塔塔釜采出液相物料，該物料降溫后進入稀鹽酸中間槽，再泵送至氯化氫降膜吸收系統，經濃縮后鹽酸達32%以上回生產系統套用；鹽酸精餾塔頂的氣相物料通過自冷凝器冷凝后，液相全回流以降低塔頂溫度，未冷凝氣相進入乙醇精餾塔，鹽酸精餾塔內操作壓力為0.2?0.25MPa，溫度為95 ?115? ；
(2)未冷凝氣相經乙醇精餾塔精餾，其塔頂氣相進入自冷凝器，經冷凝后的冷凝液回流至乙醇精餾塔塔頂以控制塔頂溫度，未冷凝的氣相進入氯乙烷精餾塔中部，從乙醇精餾塔塔釜采出酸水液，部分泵送至鹽酸精餾塔塔頂洗滌混合氣中的氯化氫，部分泵送去污水處理站進行處理；乙醇精餾塔內操作壓力為0.15?0.2MPa，操作溫度為80?105°C ；
(3)進入氯乙烷精餾塔的氣相經精餾，其塔頂氣相由初級冷凝器冷凝后經高效分離器脫除微量水分后，分離的液相回流至乙醇精餾塔或氯乙烷精餾塔，分離的氣相由氯乙烷精餾塔塔頂的深度冷凝器冷凝后部分回流用以控制氯乙烷精餾塔塔頂溫度，另一部分采出氯乙烷通過分子篩干燥器干燥后進入氯乙烷中間槽，氯乙烷經檢驗合格后泵送入庫區貯槽；從氯乙烷精餾塔塔釜采出液相送入乙醇中間槽作原料套用；氯乙烷精餾塔內的操作壓力為0.05?0.1MPa,塔釜操作溫度為50?60°C，塔頂操作溫度為30 °C。
[0005]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
(I)減少廢水量:傳統工藝中每生產I噸氯乙烷會產生約3噸廢水(其中含有未反應的乙醇約10%、過量的氯化氫約8%和1%左右氯乙烷)，直接導致原料乙醇和氯化氫消耗高，三廢處理成本高、難度大，生產直接成本高。采用新工藝后不再經過水洗，噸產品氯乙烷產生廢水約330Kg，廢水量減少89%，回收套用了未反應的乙醇和過量的氯化氫，同時避免了氯乙烷帶入廢水中。
[0006](2)達到節能減排效果:傳統工藝中堿洗和濃硫酸干燥每噸產品需消耗片堿約5Kg、消耗98%濃硫酸約10Kg，同時產生一定量的廢堿液及廢硫酸(其中含有約1%氯乙烷)等危險固廢。采用新工藝后取消堿洗和濃硫酸干燥工序，不再需要片堿和濃硫酸，達到節能減排效果。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發明分離提純制取高純度氯乙烷的系統流程圖。
【具體實施方式】
[0008]實施例1:通過三塔連續精餾分離提純制取高純度氯乙烷
如圖1，來自反應系統的混合氣進入鹽酸精餾塔1，鹽酸精餾塔I塔釜采出液相物料含10?12%氯化氫的稀鹽酸，通過鹽酸冷卻器2降溫后泵送去氯化氫降膜吸收系統，稀鹽酸經吸收提濃后達32%以上濃度回生產系統套用。鹽酸精餾塔I塔頂的氣相進入乙醇精餾塔4。乙醇精餾塔4與乙醇精餾塔冷凝器5、乙醇精餾塔再沸器6相連接，乙醇精餾塔再沸器6溫度控制在95?105°C，乙醇精餾塔冷凝器5溫度控制在85°C，冷凝液回流進乙醇精餾塔4，未冷凝氣體進入氯乙烷精餾塔8，乙醇精餾塔4塔釜采出液相物料為含鹽酸小于1%的酸水液，部分泵送至鹽酸精餾塔I進行洗滌混合氣中氯化氫，剩余部分去水處理；氯乙烷精餾塔8與高效分離器9、初級冷凝器10、深度冷凝器11、氯乙烷精餾塔再沸器7及分子篩干燥器12相連接，氯乙烷精餾塔再沸器7溫度控制在50?60°C，深度冷凝器11溫度控制在-10°C，回流量為50%，氯乙烷精餾塔8塔釜采出92%左右的乙醇回生產系統套用；氯乙烷精餾塔8塔頂氣相經高效分離器9脫除微量水分后，由深度冷凝器11冷凝后部分回流，部分采出氯乙燒純度為99.5%以上、水分小于500ppm，通過分子篩干燥器12干燥后，進入氯乙烷中間槽。
[0009]實施例2:通過三塔連續精餾分離提純制取高純度氯乙烷
來自反應系統的混合氣進入鹽酸精餾塔1，鹽酸精餾塔I與鹽酸精餾塔自冷凝器3、鹽酸冷卻器2相連接，鹽酸精餾塔I塔釜采出液相物料含10?12%氯化氫的稀鹽酸，通過鹽酸冷卻器2降溫后泵送至降膜吸收系統提濃鹽酸達32%以上回生產系統套用。鹽酸精餾塔I塔頂的氣相進入鹽酸精餾塔自冷凝器3，冷凝液回鹽酸精餾塔I洗滌混合氣中氯化氫，未冷凝氣相進入乙醇精餾塔4。乙醇精餾塔4與乙醇精餾塔自冷凝器5、乙醇精餾塔再沸器6相連接，乙醇精餾塔再沸器6溫度控制在95?100°C，乙醇精餾塔自冷凝器5溫度控制在55°C，冷凝液經氣液分離后其液相部分回流控制乙醇精餾塔4的塔頂溫度，部分采出92%左右的乙醇回生產系統套用，乙醇精餾塔4塔釜采出液相物料為含鹽酸小于1%的酸水液，去污水站處理；未冷凝氣體進入氯乙烷精餾塔8，氯乙烷精餾塔8與高效分離器9、初級冷凝器10、深度冷凝器11、氯乙烷精餾塔再沸器7及分子篩干燥器12相連接，氯乙烷精餾塔再沸器7溫度控制在65°C，深度冷凝器11溫度控制在-10°C，回流量為50%，氯乙烷精餾塔8塔釜采出液含85%乙醇回流控制乙醇精餾塔4塔頂溫度；氯乙烷精餾塔8塔頂氣相經初級冷凝器10和高效分離器9脫除微量水分后液相回氯乙烷精餾塔8塔頂，氣相由深度冷凝器11冷凝后部分回流，部分采出氯乙烷純度為99.5%以上、水分小于300ppm，通過分子篩干燥器12干燥后進入氯乙烷中間槽。
[0010]實施例3:通過三塔連續精餾分離提純制取高純度氯乙烷
來自反應系統的混合氣進入鹽酸精餾塔1，鹽酸精餾塔I與鹽酸精餾塔自冷凝器3、鹽酸冷卻器2相連接，鹽酸精餾塔I塔釜采出液相物料含10?12%氯化氫的稀鹽酸，通過塔底鹽酸冷卻器2降溫后泵送至降膜吸收系統提濃鹽酸達32%以上回生產系統套用。塔頂的氣相進入鹽酸精餾塔自冷凝器3，冷凝液回鹽酸精餾塔I洗滌混合氣中氯化氫，未冷凝氣相進入乙醇精餾塔4。乙醇精餾塔4與乙醇精餾塔自冷凝器5、乙醇精餾塔再沸器6相連接，乙醇精餾塔再沸器6溫度控制在95?105°C，乙醇精餾塔自冷凝器5溫度控制在85?90°C，冷凝液全回流控制乙醇精餾塔4的塔頂溫度，塔釜采出液相物料為含鹽酸小于1%的酸水液，去污水站處理；未冷凝氣體進入氯乙烷精餾塔8，氯乙烷精餾塔8與高效分離器9、初級冷凝器10、深度冷凝器11、氯乙烷精餾塔再沸器7及分子篩干燥器12相連接，氯乙烷精餾塔再沸器7溫度控制在65°C，深度冷凝器11溫度控制在_10°C，回流量為50%，塔釜采出92%左右的乙醇回生產系統套用；塔頂氣相經初級冷凝器10和高效分離器9脫除微量水分后液相回氯乙烷精餾塔8塔頂，氣相由深度冷凝器11冷凝后部分回流，部分采出氯乙烷純度為99.5%以上、水分小于450ppm，通過分子篩干燥器12干燥后進入氯乙燒中間槽。
【主權項】
1.一種高純度氯乙烷的分離方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)粗品氯乙烷首先進入鹽酸精餾塔，從鹽酸精餾塔塔頂進入噴淋、洗滌用水，從鹽酸精餾塔塔釜采出液相物料，該物料降溫后進入稀鹽酸中間槽，再泵送至氯化氫降膜吸收系統，經濃縮后鹽酸回生產系統套用；鹽酸精餾塔頂的氣相物料通過自冷凝器冷凝后，液相全回流以降低塔頂溫度，未冷凝氣相進入乙醇精餾塔； (2)未冷凝氣相經乙醇精餾塔精餾，其塔頂氣相進入自冷凝器，經冷凝后的冷凝液回流至乙醇精餾塔，未冷凝的氣相進入氯乙烷精餾塔，從乙醇精餾塔塔釜采出酸水液，部分泵送至鹽酸精餾塔塔頂洗滌混合氣中的氯化氫，部分泵送去污水處理站進行處理； (3)進入氯乙烷精餾塔的氣相經精餾，其塔頂氣相由初級冷凝器冷凝后經高效分離器脫除微量水分后，分離的液相回流至乙醇精餾塔或氯乙烷精餾塔，分離的氣相由氯乙烷精餾塔塔頂的深度冷凝器冷凝后部分回流，另一部分采出氯乙烷通過分子篩干燥器干燥后進入氯乙烷中間槽，氯乙烷經檢驗合格后泵送入庫區貯槽；從氯乙烷精餾塔塔釜采出液相送入乙醇中間槽作原料套用。2.如權利要求1所述的高純度氯乙烷的分離方法，其特征在于，步驟(I)中，鹽酸精餾塔內操作壓力為0.2?0.25MPa，溫度為95?115°C。3.如權利要求1所述的高純度氯乙烷的分離方法，其特征在于，步驟(2)中，乙醇精餾塔內操作壓力為0.15?0.2MPa，操作溫度為80?105°C。4.如權利要求1所述的高純度氯乙烷的分離方法，其特征在于，步驟(3)中，氯乙烷精餾塔內的操作壓力為0.05?0.1MPa，塔釜操作溫度為50?60°C，塔頂操作溫度為30°C。
【專利摘要】本發明公開了一種高純度氯乙烷的分離方法。將粗品氯乙烷首經鹽酸精餾塔精餾，經冷凝后，液相全回流，未冷凝氣相進入乙醇精餾塔進行精餾，經冷凝后冷凝液回流至乙醇精餾塔塔頂，未冷凝的氣相進入氯乙烷精餾塔中部；進入氯乙烷精餾塔的氣相經精餾，由氯乙烷精餾塔的初級冷凝器冷凝后經高效分離器脫除微量水分后，分離的液相回流至乙醇精餾塔或氯乙烷精餾塔，分離的氣相由氯乙烷精餾塔塔頂的深度冷凝器冷凝后部分回流，另一部分采出氯乙烷通過分子篩干燥器干燥后進入氯乙烷中間槽，氯乙烷經檢驗合格后泵送入庫區貯槽。本發明回收套用了未反應的乙醇和過量的氯化氫，同時避免了氯乙烷帶入廢水中；取消了堿洗和濃硫酸干燥工序，不再需要片堿和濃硫酸，達到節能減排效果。
【IPC分類】C07C17/383, C07C17/38, C07C19/043
【公開號】CN104892351
【申請號】CN201510268151
【發明人】袁國來, 周浩, 繆傳勇
【申請人】連云港瑞威化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月22日