一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及生物質儲能復合材料領域，具體涉及一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]我國竹類資源非常豐富，竹林面積占世界1/4。蓄積和竹材年產量均占世界1/3，竹材具有生長快、成材早，已經成為我國重要的速生和可再生森林資源之一，常見的竹材加工利用率低于40%，大部分竹材在加工過程中會產生竹碎料，這些竹碎料部分用于加工竹材纖維板，大部分被廢棄焚燒，再利用附加值較低。
[0003]利用竹碎料制作竹材液化酚醛樹脂，是竹材化學轉化利用的有效手段之一，該樹脂不僅具有酚醛樹脂的特性，還含有竹材液化后的大分子納米顆粒物，其分散均勻，具有一定的可發性和膠粘性。
[0004]珍珠巖是多元體系的硅酸鹽熔體，其內部是蜂窩狀多孔結構，其特點是容重輕、絕熱及吸引性能好，具有較強的吸附能力，原料來源豐富，價格低廉，故在相變材料制作中，一般會采用珍珠巖作為載體，但在制作過程中，往往會存在相變材料泄露的情況。
【發明內容】
[0005]為解決上述問題，本發明提供了一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，通過將竹碎料化學轉化成液態物質，利用竹材液化酚醛樹脂特有的特性，在一定溫度和酸值條件下，可以使竹材液化樹脂填充珍珠巖微孔，減少了相變材料在相變過程中的泄露。
[0006]為實現上述目的，本發明采取的技術方案為:
[0007]一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，包括如下步驟:
[0008]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質量比例1:1::1: 1.5混合后，在120-140°C溫度條件下對竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80-100°C條件下，加熱45-75min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0009]S2、取20-70g相變材料熔融后，加入10_15g粒徑大于550-1500 μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附；
[0010]S3、取10-30g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負載相變材料的珍珠巖中，在30-50°C條件下，抽真空吸附I小時；
[0011]S4、使用磷酸對步驟S3所得的混合物進行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在30_50°C條件下抽真空吸附I小時；
[0012]S5、將步驟S4所得的混合物進行真空干燥，干燥10-16小時，得成品。
[0013]其中，所述的相變材料為有機石蠟類、有機脂肪醇。
[0014]其中，所述有機石蠟類為石蠟、正十八烷中的一種。
[0015]其中，所述有機脂肪醇為十六醇、十四醇中的一種。
[0016]本具體實施將竹材碎料經液化和樹脂化，制作成竹材液化酚醛樹脂，該樹脂具有分散均勻，不僅具有酚醛樹脂的特性，還含有竹材液化后的大分子納米顆粒物，可以較好的附著在珍珠巖表面，在一定溫度和酸值條件下，經過真空負壓處理，可以填充珍珠巖微孔，較好的包覆珍珠巖，防止珍珠巖負載的相變材料的泄露。
[0017]本發明具有以下有益效果:
[0018]充分利用竹材液化酚醛樹脂的特性，解決了珍珠巖負載相變材料泄露的問題，保證了相變材料的熱穩定性。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0020]以下實施例中，相變材料為有機石蠟類、有機脂肪醇；有機石蠟類為石蠟、正十八烷中的一種；有機脂肪醇為十六醇、十四醇中的一種
[0021]實施例1。
[0022]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質量比例1:1::1: 1.5混合后，在120°C溫度條件下對竹材加工剩余物液化30min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80°C條件下，加熱75min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0023]S2、取20g相變材料恪融后，加入1g粒徑大于550 μ m的珍珠巖，混合均勾，抽真空吸附；
[0024]S3、取1g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負載相變材料的珍珠巖中，在30°C條件下，抽真空吸附I小時；
[0025]S4、使用磷酸對步驟S3所得的混合物進行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在30°C條件下抽真空吸附I小時；
[0026]S5、將步驟S4所得的混合物進行真空干燥，干燥10小時，得成品。
[0027]實施例2
[0028]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質量比例1:1::1: 1.5混合后，在140°C溫度條件下對竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在100°C條件下，加熱45min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0029]S2、取70g相變材料熔融后，加入15g粒徑大于1500 μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附；
[0030]S3、取10_30g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負載相變材料的珍珠巖中，在50°C條件下，抽真空吸附I小時；
[0031]S4、使用磷酸對步驟S3所得的混合物進行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在50°C條件下抽真空吸附I小時；
[0032]S5、將步驟S4所得的混合物進行真空干燥，干燥16小時，得成品。
[0033]實施例3
[0034]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質量比例1:1::1: 1.5混合后，在130°C溫度條件下對竹材加工剩余物液化45min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在90°C條件下，加熱60min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0035]S2、取45g相變材料熔融后，加入12.5g粒徑大于1025 μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附；
[0036]S3、取20g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負載相變材料的珍珠巖中，在40°C條件下，抽真空吸附I小時；
[0037]S4、使用磷酸對步驟S3所得的混合物進行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在40°C條件下抽真空吸附I小時；
[0038]S5、將步驟S4所得的混合物進行真空干燥，干燥13小時，得成品
[0039]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質量比例1:1::1: 1.5混合后，在120-140°C溫度條件下對竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80-100°C條件下，加熱45-75min，得竹碎料液化酚醛樹脂； 52、取20-70g相變材料熔融后，加入10-15g粒徑大于550-1500μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附； 53、取10-30g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負載相變材料的珍珠巖中，在30-50°C條件下，抽真空吸附I小時； 54、使用磷酸對步驟S3所得的混合物進行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在30_50°C條件下抽真空吸附I小時； 55、將步驟S4所得的混合物進行真空干燥，干燥10-16小時，得成品。
2.根據權利要求1所述的一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，其特征在于，所述的相變材料為有機石蠟類、有機脂肪醇。
3.根據權利要求1所述的一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，其特征在于，所述有機石蠟類為石蠟、正十八烷中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，其特征在于，所述有機脂肪醇為十六醇、十四醇中的一種。
【專利摘要】本發明公開了一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負載相變材料的制備方法，包括如下步驟：將苯酚、聚乙二醇-400、37％鹽酸和粉碎后的竹材加工剩余物按比例混合，對竹材加工剩余物進行液化，然后，加入40％NaOH和甲醛，得竹碎料液化酚醛樹脂；取相變材料熔融后，加入粒徑大于550-1500μm的珍珠巖，抽真空吸附；取上述所得的樹脂加入到上述所得的負載相變材料的珍珠巖中，抽真空吸附1小時；對所得的混合物進行酸洗，浸泡10min后，抽濾，抽真空吸附1小時；將所得的混合物進行真空干燥，得成品。本發明充分利用竹材液化酚醛樹脂的特性，解決了珍珠巖負載相變材料泄露的問題，保證了相變材料的熱穩定性。
【IPC分類】C09K5-06, C08G8-28, C08L61-14, C08K7-26
【公開號】CN104877304
【申請號】CN201510317093
【發明人】張文福, 劉樂群, 方晶
【申請人】浙江省林業科學研究院
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年6月5日