晶體態鹽酸沃尼妙林產品及其結晶制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學工程結晶技術領域，具體涉及一種晶體態鹽酸沃尼妙林產品及其 結晶制備方法。
【背景技術】
[0002]鹽酸沃尼妙林，英文名稱為ValnemulinHydrochloride，分子式為C31H52N2O5S，HC1， 分子量為601. 29,其為白色粉末，有刺激性，其結構式如下：
[0003]
【主權項】
1. 一種晶體態鹽酸沃尼妙林產品，其特征是晶體的X射線粉末衍射圖譜在衍射角2 0 =8. 5±0. 1，10. 6±0. 1，10. 9±0. 1，11. 2±0. 1，12. 1±0. 1，12. 6±0. 1，15. 0±0. 1，17. 8土 0? 1，18. 4±0. 1，19. 3±0. 1，20. 2±0. 1，20. 8±0. 1，25. 8±0. 1，27. 7±0. 1，28. 4±0. 1，29. 〇±〇. 1度處有特征峰。
2. 如權利要求1所述的晶體態鹽酸沃尼妙林產品，其特征是晶體的DSC圖在110± 1°C 處有特征峰。
3. 如權利要求1或2所述的晶體態鹽酸沃尼妙林產品的制備方法；其特征是步驟如 下： 1) 在攪拌條件下，將無定型態鹽酸沃尼妙林原料于40~60°C的溫度下溶于有機溶劑 中，恒溫攪拌1小時使固體完全溶解，最終溶液濃度為0. 5~lg/mL ; 2) 在上述溫度下，將超聲波探頭裝置加入到由步驟1得到的溶液中，并且繼續保持攪 拌；然后開啟降溫程序，將溶液溫度降至終點溫度5~15°C ; 3) 在上述終點溫度下繼續保持攪拌，進行養晶1~2小時； 4) 晶漿經洗滌、過濾、干燥，得到晶體態鹽酸沃尼妙林產品。
4. 如權利要求3所述的方法，其特征是所述的有機溶劑選自甲醇、異丙醇、乙醇、正丁 醇或丙酮中的一種或幾種的混合溶劑。
5. 如權利要求3所述的方法，其特征是所述的步驟中攪拌速率為300~500rpm。
6. 如權利要求3所述的方法，其特征是所述的步驟2)超聲功率為1. 5~2kW，超聲時 間為1~2小時。
7. 如權利要求3所述的方法，其特征是所述的步驟2)降溫速率為3~12°C/h。
8. 如權利要求3所述的方法，其特征是所述的驟4)干燥條件是20~30°C，真空度為 0? 02~0? 08MPa，干燥時間為12~24小時。
【專利摘要】本發明涉及一種晶體態鹽酸沃尼妙林產品及其結晶制備方法,該晶體態產品用X-射線粉末衍射圖譜在衍射角2θ°和DSC的特征峰進行定義。在攪拌作用下，溫度為40～60℃，將無定型態鹽酸沃尼妙林原料溶于某種有機溶劑中，攪拌1小時溶解完全，最終溶液濃度為0.5～1g/mL；在上述溫度下，一邊保持攪拌，一邊將超聲波裝置加入到上述溶液中進行超聲1-2小時；然后按照某種降溫速率將溶液溫度降至終點溫度5～15℃；在終點溫度下繼續保持攪拌，進行養晶1～2小時，晶漿經洗滌、過濾、干燥，得到晶體態鹽酸沃尼妙林產品。本發明的產品色澤較白，粒度均勻，流動性好，穩定性好，吸濕性能低，堆密度大，結晶過程單程收率在90％以上。
【IPC分類】C07C319-28, C07C323-52
【公開號】CN104876841
【申請號】CN201510263950
【發明人】郝紅勛, 李旭東, 歐陽金波, 王靜康, 劉愛玲, 侯寶紅, 王永莉, 尹秋響, 鮑穎, 龔俊波, 謝闖
【申請人】天津大學, 瑞普（天津）生物藥業有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月21日