一種乳酸異丙酯的制備方法
【技術領域】
:
[0001]本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種乳酸異丙酯的制備方法。
【背景技術】
:
[0002]乳酸異丙酯是以乳酸和異丙醇為主要原料反應合成的一種有機乳酸酯，主要應用于食品添加劑、香精行業、藥物中間體等。同時，乳酸異丙酯由于具有無毒、不易揮發、溶解性好、可生物降解、有特殊果木氣味的特點，因此它也可作為一種較好的“綠色溶劑”，可以取代很多工業應用有毒的溶劑，現在對于環境要求越來越高，采用環保型溶劑進行工業化生產顯得越發重要，具有重要的現實意義。
[0003]而采用傳統酯類工藝路線來制備乳酸異丙酯，一方面所制得的乳酸異丙酯的純度較低，另一方面還會產生大量廢酸液，如直接排放將不符合國家環保標準，如對廢酸液進行處理后再排放，雖然能符合國家環保標準，但會提高生產成本，增加企業的資金投入。
【發明內容】
:
[0004]本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高、后處理簡單的乳酸異丙酯的制備方法。
[0005]本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現:
[0006]一種乳酸異丙酯的制備方法，包括下列步驟:
[0007](I)對反應釜進行沖洗和干燥，保證釜內沒有水珠；
[0008](2)先將乳酸加入反應釜中，攪拌下再加入異丙醇、帶水劑和催化劑；
[0009](3)安裝分水器、設置反應溫度，然后反應釜開始升溫，分水器中下層水直接排出，上層混合物返回到反應釜中；
[0010](4)反應結束后向反應釜中加入片狀或粉末狀的無機堿，調節反應液pH值在6-8之間，攪拌30min后靜置反應液，隨后分液，收集上層液；
[0011](5)將上層液加入到反應釜中進行蒸餾，收集40-84°C的餾分，當溫度高于84°C時停止加熱，冷卻后倒出釜內料液，即得產品乳酸異丙酯。
[0012]所述帶水劑選自環己烷、苯中的一種或兩種的混合液。
[0013]所述催化劑為濃硫酸。
[0014]所述乳酸和異丙醇的摩爾比為0.7-1:1.3-2.5。
[0015]所述反應溫度為65-80 °C，反應時間為3_5h。
[0016]所述反應釜攪拌速度為320r/min。
[0017]所述無機堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
[0018]本發明的有益效果是:
[0019](I)沒有廢酸液的產生，乳酸轉化率在85%以上，產品乳酸異丙酯的純度在98%以上；
[0020](2)帶水劑的使用能將反應過程中產生的水從反應液中分離出來，從而利于產品乳酸異丙酯的分離；
[0021](3)帶水劑能夠直接轉入下一次投料循環使用，從而降低生產成本，適合工業化生產。
【具體實施方式】
:
[0022]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0023]實施例1
[0024]稱取65g天然乳酸于反應藎中，開啟攪拌320r/min，然后加入78g異丙醇、29g環己烷、4.3g濃硫酸于反應釜中，然后升溫到釜內溫度達到70 °C，安裝分水器，開始分水，讓其環己烷不斷回到反應釜中，分水4個小時，關閉加熱，分水器水排出，環己烷回到反應釜中，冷卻到常溫。然后加入9.3g碳酸鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測其pH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續加入少量碳酸鈉調節pH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內可以采用普通蒸餾，收集40-84°C餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內料液即是成品79.25g，純度為98.31%。
[0025]實施例2
[0026]稱取65g天然乳酸于反應藎中，開啟攪拌280r/min，然后加入78g異丙醇、29g環己烷和苯混合物、4.3g濃硫酸于反應釜中，然后升溫到釜內溫度達到75°C，安裝分水器，開始分水，讓其環己烷不斷回到反應釜中，分水3個小時，關閉加熱，分水器水排出，環己烷和苯回到反應釜中，冷卻到常溫。然后加入7.0g氫氧化鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測其PH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續加微量氫氧化鈉調節PH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內可以采用普通蒸餾，收集40-84?餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內料液即是成品76.25g，純度為 98.05%。
[0027]實施例3
[0028]稱取90g天然乳酸于反應藎中，開啟攪拌360r/min，然后加入150g異丙醇、29g環己烷和苯混合物、4.3g濃硫酸于反應釜中，然后升溫到釜內溫度達到80°C，安裝分水器，開始分水，讓其環己烷不斷回到反應釜中，分水5個小時，關閉加熱，分水器中水排出，環己烷和苯回到反應釜中，冷卻到常溫。然后加入9.3g碳酸鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測其PH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續加少量碳酸鈉調節PH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內可以采用普通蒸餾，收集40-84?餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內料液即是成品108.73g，純度為 98.71%。
[0029]實施例4
[0030]稱取90g天然乳酸于反應藎中，開啟攪拌360r/min，然后加入150g異丙醇、29g苯、4.3g濃硫酸于反應釜中，然后升溫到釜內溫度達到90°C，安裝分水器，開始分水，讓其環己烷不斷回到反應釜中，分水5個小時，關閉加熱，分水器中水排出，環己烷和苯回到反應釜中，冷卻到常溫。然后加入9.3g碳酸鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測其pH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續加少量碳酸鈉調節pH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內可以采用普通蒸餾，收集40-84°C餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內料液即是成品107.87g，純度為98.77%。
[0031]實施例5
[0032]稱取65g天然乳酸于反應藎中，開啟攪拌400r/min，然后加入78g異丙醇、29g環己烷、4.3g濃硫酸于反應釜中，然后升溫到釜內溫度達到65°C，安裝分水器，開始分水，讓其環己烷不斷回到反應釜中，分水3個小時，關閉加熱，分水器中水排出，環己烷和苯回到反應釜中，冷卻到常溫。然后加入14.7g碳酸氫鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測其pH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續加碳酸氫鈉調節pH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內可以采用普通蒸餾，收集40-84°C餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內料液即是成品77.13g，純度為 98.11%。
[0033]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)對反應釜進行沖洗和干燥，保證釜內沒有水珠； (2)先將乳酸加入反應釜中，攪拌下再加入異丙醇、帶水劑和催化劑； (3)安裝分水器、設置反應溫度，然后反應釜開始升溫，分水器中下層水直接排出，上層混合物返回到反應釜中； (4)反應結束后向反應釜中加入片狀或粉末狀的無機堿，調節反應液pH值在6-8之間，攪拌30min后靜置反應液，隨后分液，收集上層液； (5)將上層液加入到反應釜中進行蒸餾，收集40-84?的餾分，當溫度高于84°C時停止加熱，冷卻后倒出釜內料液，即得產品乳酸異丙酯。
2.根據權利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述帶水劑選自環己燒、苯中的一種或兩種的混合液。
3.根據權利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述催化劑為濃硫酸。
4.根據權利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述乳酸和異丙醇的摩爾比為 0.7-1:1.3-2.5。
5.根據權利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述反應溫度為65-80 °C，反應時間為3-5h。
6.根據權利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述反應釜攪拌速度為 320r/min。
7.根據權利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述無機堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
【專利摘要】本發明公開了一種乳酸異丙酯的制備方法，涉及有機合成技術領域，先將乳酸加入反應釜中，攪拌下再加入異丙醇、帶水劑和催化劑，然后安裝分水器、設置反應溫度，反應釜開始升溫，分水器中下層水直接排出，上層混合物返回到反應釜中，反應結束后向反應釜中加入無機堿，調節pH值在6-8之間，隨后靜置分液，上層液加入到反應釜中進行蒸餾，當溫度高于84℃時停止加熱，冷卻后倒出釜內料液，即得產品乳酸異丙酯。本發明的制備方法可使乳酸轉化率在85％以上，產品純度在98％以上；帶水劑的使用利于產品分離，并且帶水劑可循環使用，適合工業化生產。
【IPC分類】C07C67-08, C07C67-54, C07C69-68
【公開號】CN104876819
【申請號】CN201510247266
【發明人】黨亞, 楊登林, 魏連連, 張玉茹, 孫科妹, 李康, 趙寶, 葛樹輝
【申請人】安徽中草香料有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月14日