一種三氯蔗糖母液的處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及三氯蔗糖生產技術領域，尤其涉及一種三氯蔗糖母液的處理方法。
【背景技術】
[0002]在三氯蔗糖生產過程中，待三氯蔗糖結晶后，產生了大量的母液，而母液中三氯蔗糖含量約為20~30% (質量比，下同)，且母液中含有較高的雜質，母液的處理效率的好壞，將直接影響產品的生產成本。三氯蔗糖的制備是將蔗糖分子中位于4、1’和6’三個位置上的羥基用氯原子取代而得，而蔗糖分子中一共有8個羥基，要將其中特定位置上的3個羥基通過選擇性氯化而取代，且其它位置上的羥基不發生變化，存在一定的困難，同時因各個位置上的羥基反應活性大小不一，使得三氯蔗糖在合成過程中難免產生一些其他羥基被取代的雜質，諸如四氯蔗糖、鹵化糖等有機雜質；此外，在三氯蔗糖生產過程中的中和工序和醇解工序由于需要加入堿進行中和反應，隨之也將帶入無機雜質。
[0003]關于三氯蔗糖母液處理的方法，已有不少公開文獻，如專利申請號201310199819.0中，所述的三氯蔗糖新型母液萃取工藝，專利申請號03805527.9所述的用于純化三氯蔗糖的萃取方法等；然而這兩種處理方法也存在不足:
三氯蔗糖新型母液萃取工藝中，原理是將三氯蔗糖母液中的有機雜質通過乙酸丁酯萃取去除，然后將水層通過再次的乙酸乙酯萃取，以將水層中的三氯蔗糖轉移至乙酸乙酯層，將無機雜質留在水層當中去除，再將乙酸乙酯層蒸出乙酸乙酯，從而得到三氯蔗糖；然后將乙酸丁酯層再次進行萃取，通過水萃取出乙酸丁酯層中的殘留三氯蔗糖，將水層當成品母液；然而在實際生產過程中，由于需要通過乙酸乙酯和乙酸丁酯兩種有機溶劑反復萃取，如此帶來大量的乙酸乙酯和乙酸丁酯需要進行蒸發濃縮，不僅耗費大量的能耗，且這兩種有機溶劑的損耗巨大；同時產生的乙酸乙酯萃取后的水層當中，含有部分的三氯蔗糖以及乙酸乙酯殘留在水層中，如果將這部分水層直接排入污水管道，將造成三氯蔗糖的收率偏低，也給污水處理增加了額外負擔；
用于純化三氯蔗糖的萃取方法，原理是用第二溶劑將第一溶劑中的雜質脫除至第二溶劑當中，用第三溶劑將第一溶劑當中的三氯蔗糖轉移至第三溶劑當中；然而在實際生產過程中，需要同時將第二溶劑和第三溶劑蒸餾回收，不僅耗費大量的能耗，且這兩種有機溶劑的損耗巨大；同時，經過處理后的第一溶劑當中，殘留有部分的三氯蔗糖和第三溶劑，如果將第一溶劑直接排出污水系統，那么殘留在第一溶劑當中的三氯蔗糖直接被排放，同時第一溶劑當中的殘留的第三溶劑有機相也同時排入污水系統，也給污水處理增加了額外負擔。
【發明內容】
[0004]本發明所解決的技術問題在于提供一種三氯蔗糖母液的處理方法，以解決上述【背景技術】中的缺點。
[0005]本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現: 一種三氯蔗糖母液的處理方法，具體步驟如下:
1)將三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯按質量配比加入萃取釜中，攪拌30~50分鐘，再靜置40~60分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復萃取數次；
2)在步驟I)中獲得的水層中加入陽離子交換樹脂，并調節PH值至5.0-7.0，攪拌30~60分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液，并將一次母液轉入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；
3)將步驟I)中經過數次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層，并將混合乙酸丁酯層轉入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯，而減壓濃縮釜內殘留物料排入污水處理系統；
4)將步驟2)中濾出的陽離子交換樹脂經過再生后，回收再利用；
5)將步驟3)中蒸出的乙酸丁酯回收再利用；
6)對步驟2)中獲得的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，使其符合國內外相關標準規定的含量。
[0006]在本發明中，步驟I)中，三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯質量配比10:3。
[0007]在本發明中，步驟I)中，乙酸丁酯重復萃取為2~3次。
[0008]在本發明中，步驟6)中，三氯蔗糖母液成品料檢測含量超過99.5%以上，灼燒殘渣含量低于0.2%，符合國內外相關標準規定的含量。
[0009]在本發明中，首先通過乙酸丁酯萃取，將三氯蔗糖母液中的有機雜質脫除至乙酸丁酯中；而后通過加入陽性離子交換樹脂，將三氯蔗糖母液中的無機雜質置換去除；且乙酸丁酯蒸出后可回收再利用，陽性離子交換樹脂再生后可回收也再利用，然后將處理完畢的三氯蔗糖母液投入成品脫色工序中，由活性炭吸附去除殘留在三氯蔗糖母液中的乙酸丁酯，直至做出三氯蔗糖母液成品料；有效地簡化了工藝流程，降低了有機溶劑的消耗，也減少了需要蒸發濃縮的有機溶劑量，進而降低了能耗；而乙酸丁酯母液水層排放的杜絕，大大提高了三氯蔗糖母液處理的回收效率，也減輕了污水處理的負擔，且三氯蔗糖母液經過數次萃取和陽性離子交換樹脂交換后，得到的三氯蔗糖母液成品料純度高，有效降低了市場成本，適合規模化生產。
[0010]有益效果:本發明通過乙酸丁酯萃取，將三氯蔗糖母液中的有機雜質脫除至乙酸丁酯中；而后通過加入陽性離子交換樹脂，將三氯蔗糖母液中的無機雜質置換去除，有效去除了三氯蔗糖母液中的雜質，同時簡化了工藝流程；且乙酸丁酯與陽性離子交換樹脂可回收再利用，不僅降低了有機溶劑的消耗，也減少了需要蒸發濃縮的有機溶劑量；而乙酸丁酯母液水層排放的杜絕，大大提高了三氯蔗糖母液處理的回收效率，也減輕了污水處理的負擔；經過數次萃取和陽性離子交換樹脂交換后，得到的三氯蔗糖母液成品料純度高，有效降低了市場成本，適合規模化生產。
【具體實施方式】
[0011]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0012]實施例1
將三氯蔗糖成品母液500 Kg與150Kg的乙酸丁酯加入萃取釜中，攪拌30分鐘，靜置40分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復萃取兩次，得乙酸丁酯層450Kg，留下水層500Kg ；
在留下的500 Kg水層中加入陽離子交換樹脂，并調節PH值至5.0，攪拌30分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液500 Kg，并將一次母液轉入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料，濾出的陽離子交換樹脂經過再生后，回收再利用；
將經過兩次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層450 Kg，并將混合乙酸丁酯層轉入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯430 Kg，蒸出的乙酸丁酯回收再利用，而減壓濃縮釜內殘留物料20 Kg排入污水處理系統；
對得到的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，檢測含量為99.8%，灼燒殘渣為0.12%，符合國內外相關標準規定的含量98.0?102.0%，灼燒殘渣彡0.7%。
[0013]實施例2
將三氯蔗糖成品母液500 Kg和150 Kg的乙酸丁酯加入萃取釜中，攪拌40分鐘，靜置60分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復萃取三次，得乙酸丁酯層600 Kg，留下水層 500 Kg ；
在留下的500 Kg水層中加入陽離子交換樹脂，并調節PH值至7.0，攪拌60分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液500 Kg，并將一次母液轉入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料，濾出的陽離子交換樹脂經過再生后，回收可再利用；
將經過三次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層600 Kg，并將混合乙酸丁酯層轉入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯575 Kg，蒸出的乙酸丁酯回收再利用，而減壓濃縮釜內殘留物料25 Kg排入污水處理系統；
對得到的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，檢測含量99.7%，灼燒殘渣0.15%，符合國內外相關標準規定的含量98.0?102.0%，灼燒殘渣彡0.7%。
[0014]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種三氯鹿糖母液的處理方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)將三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯按質量配比加入萃取釜中，攪拌30~50分鐘，再靜置40~60分鐘，而后分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復萃取數次； 2)在步驟I)中獲得的水層中加入陽離子交換樹脂，并調節PH值至5.0-7.0，攪拌30~60分鐘后，濾出陽離子交換樹脂，得一次母液，并將一次母液轉入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料； 3)將步驟I)中經過數次萃取后的乙酸丁酯層合并，得混合乙酸丁酯層，并將混合乙酸丁酯層轉入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯，而減壓濃縮釜內殘留物料排入污水處理系統； 4)將步驟2)中濾出的陽離子交換樹脂經過再生后，回收再利用； 5)將步驟3)中蒸出的乙酸丁酯回收再利用； 6)對步驟2)中獲得的三氯蔗糖母液成品料進行檢測，使其符合國內外相關標準規定的含量。
2.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖母液的處理方法，其特征在于，步驟I)中，三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯質量配比10:3。
3.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖母液的處理方法，其特征在于，步驟I)中，乙酸丁酯重復萃取為2~3次。
4.根據權利要求1所述的一種三氯蔗糖母液的處理方法，其特征在于，步驟6)中，三氯蔗糖母液成品料檢測含量超過99.5%以上，灼燒殘渣含量低于0.2%，符合國內外相關標準規定的含量。
【專利摘要】一種三氯蔗糖母液的處理方法，將三氯蔗糖成品母液與乙酸丁酯按質量配比加入萃取釜中，攪拌、靜置后，分去上層乙酸丁酯層，留下水層，重復萃取數次，以將三氯蔗糖母液中的有機雜質脫除至乙酸丁酯中；而后在留下的水層中加入陽離子交換樹脂，以去除了三氯蔗糖母液中的雜質，調節PH值，攪拌后，濾出陽離子交換樹脂得一次母液，并將一次母液轉入成品脫色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；再將經過數次萃取后的乙酸丁酯層合并，轉入減壓濃縮釜中蒸出乙酸丁酯，而減壓濃縮釜內殘留物料排入污水處理系統；有效簡化了工藝流程；且乙酸丁酯與陽性離子交換樹脂可回收再利用，此時得到的三氯蔗糖母液成品料純度高，有效降低了市場成本，適合規模化生產。
【IPC分類】C07H1-06, C07H5-02
【公開號】CN104861003
【申請號】CN201510198202
【發明人】王小強, 李華, 鐘春昀
【申請人】吉安市新琪安科技有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年4月24日