一種制備肉桂醛的生產方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種制備肉桂醛的生產方法。
【背景技術】
[0002]肉桂醛在自然界中存在于桂油中，從桂油中提取提取成份復雜，純化技術難度較大，天然提取的純品肉桂醛價格很高，且易自縮合和被氧化，屬于敏感物質。因此，目前肉桂醛的獲得方法大多采用工業合成方法直接獲得。
[0003]常用肉桂醛的合成方法主要是堿性條件下的羥醛縮合，即利用乙醛分子中α -H在堿性條件下的活性，與苯甲醛發生羥醛縮合反應，經脫水后得到肉桂醛。有報道利用1%氫氧化鈉作催化劑，直接合成肉桂醛摩爾收率可得到44%。利用乙酸鈉和氫氧化鈉的混合溶液為媒介，同樣使用苯甲醛和乙醛合成肉桂醛，摩爾收率可以達到57%。這種合成方法中，苯甲醛、乙醛和產物肉桂醛在堿性條件下，都很溶液被氧化，造成產物得率很低。
[0004]酸性條件下的羥醛縮合反應也有報道，其主要原理是酸性質子的作用，使碳氧雙鍵的極化強化，致使碳氧雙鍵成為烯醇式結構，繼而加成直接獲得羥醛結構。但是從實際研宄應用上看，采用酸性條件下的羥醛縮合幾乎沒有工業化的范例，這主要是由于酸性條件下的羥醛縮合難度大，酸催化本身的活性遠遠小于堿性催化體系，因此一直未有進展。
[0005]然而，采用酸性催化體系催化羥醛縮合，可以大幅度降低肉桂醛生產加工過程中苯甲醛、乙醛的無用耗費，也可以降低產物肉桂醛的歧化，提升肉桂醛的得率。因此也有開發了以混合酸堿催化劑的生產技術方法，加工合成肉桂醛。由于酸堿催化對反應體系的控制難度大，因此這一技術方案尚待繼續研宄。
[0006]1992年，Wikes提出的離子液體技術為隨后離子液體的研宄開發提出了技術原點。隨著這一技術的逐步研宄與開展，許多傳統工業技術的升級換代有了新的思路。由于離子液體陰陽離子的可設計性和可調節性，使開發的離子液體對無機物、水、有機物和聚合物等具有不同的溶解性，并且其酸性可以調節至超酸。因此利用這一技術方案，尋找適合的混合酸堿調節技術，為羥醛縮合類產物的生產加工提供了新方法。
【發明內容】
[0007]本發明技術為解決【背景技術】的不足，提供一種改進的肉桂醛的生產技術合成方法，以便徹底解決原有肉桂醛生產過程中出現的技術問題。
[0008]本發明的目的是以如下方式實現的:一種制備肉桂醛的生產方法，包括以下生產步驟:Α、將乙醛、離子液體催化劑和適當的溶劑，采用催化合成體系，采用間歇式反應釜，直接反應，得到混合溶劑；
[0009]B、溶劑采用N，N- 二甲基甲酰胺與甲苯的混合溶液，N，N- 二甲基甲酰胺和甲苯的用量摩爾比1:2-1:3;
[0010]C、將上述混合溶液加入固定催化劑，其用量以加入苯甲醛質量計，0.03-0.06%即可，反應3小時左右，即可獲得高純度肉桂醛；
[0011]D、所述固體催化劑為:活性炭6克，分散在300毫升四氫呋喃中，緩慢滴加質量百分含量為2%的三氟乙酸1- 丁基-3-甲基咪唑水溶液，并強制分散5小時。分散完成后，脫除溶劑。
[0012]本發明的優點:本發明采用的吸附于活性炭表面的離子液體催化劑催化，常溫常壓條件下，綠色合成肉桂醛，反應過程中，堿性微弱，并存在酸性催化端，因此苯甲醛、乙醛副反應少，無用耗費幾乎為零，反應過程不需要隔絕空氣或氧氣，反應廢棄物少，且易于處理，一步合成，操作條件好，生產成本低廉，生產投資少，產物摩爾轉化率達到92%以上，具有較好的生產實用前景。
【具體實施方式】
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[0013]一種制備肉桂醛的生產方法，包括以下生產步驟:A、將乙醛、離子液體催化劑和適當的溶劑，采用催化合成體系，采用間歇式反應釜，直接反應，得到混合溶劑；
[0014]B、溶劑采用N，N- 二甲基甲酰胺與甲苯的混合溶液，N，N- 二甲基甲酰胺和甲苯的用量摩爾比1:2-1:3;
[0015]C、將上述混合溶液加入固定催化劑，其用量以加入苯甲醛質量計，0.03-0.06%即可，反應3小時左右，即可獲得高純度肉桂醛；
[0016]D、所述固體催化劑為:活性炭6克，分散在300毫升四氫呋喃中，緩慢滴加質量百分含量為2%的三氟乙酸1- 丁基-3-甲基咪唑水溶液，并強制分散5小時。分散完成后，脫除溶劑。
[0017]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種制備肉桂醛的生產方法，包括以下生產步驟:A、將乙醛、離子液體催化劑和適當的溶劑，采用催化合成體系，采用間歇式反應釜，直接反應，得到混合溶劑； B、溶劑采用N，N-二甲基甲酰胺與甲苯的混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的用量摩爾比1:2-1:3; C、將上述混合溶液加入固定催化劑，其用量以加入苯甲醛質量計，0.03-0.06%即可，反應3小時左右，即可獲得高純度肉桂醛； D、所述固體催化劑為:活性炭6克，分散在300毫升四氫呋喃中，緩慢滴加質量百分含量為2%的三氟乙酸1- 丁基-3-甲基咪唑水溶液，并強制分散5小時。分散完成后，脫除溶劑。
【專利摘要】本發明公開了一種制備肉桂醛的生產方法，將乙醛、離子液體催化劑和適當的溶劑，采用催化合成體系，采用間歇式反應釜，直接反應，得到混合溶劑；采用的吸附于活性炭表面的離子液體催化劑催化，常溫常壓條件下，綠色合成肉桂醛，反應過程中，堿性微弱，并存在酸性催化端，因此苯甲醛、乙醛副反應少，無用耗費幾乎為零，反應過程不需要隔絕空氣或氧氣，反應廢棄物少，且易于處理，一步合成，操作條件好，生產成本低廉。
【IPC分類】C07C45-74, C07C47-232
【公開號】CN104860805
【申請號】CN201510332807
【發明人】陳曉洲, 蔣明
【申請人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月16日