亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法
【技術領域】
[0001]本發明具體涉及一種亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法。
【背景技術】
[0002]靈芝屬擔子菌綱，多孔菌科，是我國傳統的扶正固本、滋補強壯的名貴中藥。素有“仙草”的美譽，在我國有5000多年的藥用食用歷史。靈芝在不同生態環境均有相適宜的種類分布，已構成了豐富的靈芝類群，其中尤其赤靈芝藥效作用最為突出。靈芝孢子是靈芝成熟時期不斷從菌蓋下噴射出的生殖細胞，這些微細胞子是繁殖下一代靈芝的種子，它是靈芝的全部遺傳物質和孕育靈芝新生命所必須的營養精華。靈芝孢子有堅韌的外殼，不溶解于水、胃酸等，成為人體吸收其有效成分的主要障礙；加工中通常采用超微粉破壁或酶解破壁技術對靈芝孢子進行破壁。目前破壁超微粉破壁技術已經較為成熟，可實現工業化生產。
[0003]靈芝孢子粉含有靈芝的全部遺傳活性物質，是靈芝的精華，具有抗腫瘤、降血糖和增強免疫力等作用。靈芝孢子油是從靈芝孢子中提取的精華成分，包含了靈芝孢子中的三萜類物質、脂肪酸類、麥角留醇類、多糖類等成分，是靈芝孢子有效成分的集合體，具有多種生理活性。近年來，靈芝孢子油已被開發成為各種高檔保健品，具有十分重要的醫用價值和經濟價值。
[0004]破壁靈芝孢子中的主要成分為三萜類化合物及脂肪酸等，均為親脂性碳氫化合物和類脂有機化合物，能溶于CHCl3XH3OH等有機溶劑。靈芝孢子油最常用的提取方法包括有機溶劑萃取和超臨界CO2萃取。超臨界CO 2流體對靈芝孢子有效成分有較佳溶解性，CO 2具有無色、無味、無毒，不易燃易爆特點，而且萃取后無溶劑殘留問題，所以超臨界CO2流體萃取工藝被廣泛應用于規模化生產。但是由于超臨界CO2萃取工藝需要在較為極端的條件下完成，比如工藝壓力需要達到30MPa-35MPa，并且萃取時間較長。該工藝在整個制備過程中對靈芝孢子的活性成分會造成一定程度的破壞。現有技術中，采用超臨界CO2萃取靈芝孢子油的專利報道較多，中國專利CN1194079C中，靈芝孢子粉經膨化機膨化、制粒，能提高萃取過程中的傳質效果，增加出油率，但采用膨化技術溫度較高，能加速孢子粉內油脂類的氧化和酸敗過程，對油的品質帶來不利影響。中國專利CN1094766C公開了一種靈芝孢子油的超臨界0)2萃取加工方法，涉及將靈芝孢子與水、明膠或淀粉的混合物為粘合劑制粒成型后進行超臨界萃取，該方法的萃取溫度、壓力較寬，生產時難以掌握好工藝條件制得高純度孢子油產品，同時萃取時間也長達35小時，難以真正實現工業化。
[0005]從靈芝孢子油相關保健食品的發展趨勢看，未來對靈芝孢子油原料的需求正日趨擴大，開發一種既能快速高效提取靈芝孢子油，又能較好地保持靈芝孢子油中功效成分活性的方法，具有顯著的現實意義和應用價值。
【發明內容】
[0006]本發明要解決的技術問題，在于提供一種亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法。
[0007]本發明是這樣實現的:一種亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法，包括以下步驟:
[0008](I)按質量比靈芝孢子粉:蒸飽水=10:1，在制粒機中加入經破壁的靈芝孢子粉和蒸餾水，經制粒機制成10?20目的靈芝孢子粉顆粒；
[0009](2)將靈芝孢子粉顆粒，置于低溫冷凍干燥機中干燥脫水；
[0010](3)將干燥后的靈芝孢子粉顆粒裝入提取袋，置于密閉的不銹鋼分離釜I中，封閉分離釜I并抽真空至-0.1MPa，往分離釜I中加入萃取劑至完全浸沒靈芝孢子粉顆粒，進行萃取操作，控制壓力為0.2?0.5MPa，溫度為20?25°C，萃取時間為I?3h，得到提取液；
[0011]其中，每Ikg靈芝孢子粉顆粒加入2?3kg萃取劑，所述萃取劑包括體積比為5:1正丁烷和無水乙醇；
[0012](4)將所述提取液打入分離釜II，在70?80°C下加熱蒸餾，回收萃取劑，分離出粗靈芝孢子油；
[0013](5)用旋轉蒸發儀對粗靈芝孢子油進行真空薄膜蒸發，控制真空度-0.1MPa，加熱溫度70?80°C，直至正丁烷的殘留量小于lppm，即得到靈芝孢子油產品。
[0014]優選地，所述步驟(2)中，靈芝孢子粉顆粒干燥脫水至含水率低于5.0%。
[0015]優選地，所述乙醇是為食品級。
[0016]本發明的優點在于:具有提取條件溫和，較好地保存了靈芝孢子油中的功能活性成分，操作壓力小，提取溫度低，提取時間短等優點；具有無毒、無害，環保、無污染，對提取物不破壞、不氧化，可以較好地保留提取物的活性，產物易于和萃取劑分離，運行成本低，提取效率高，可實現規模化生產的優點。
【具體實施方式】
[0017]一種亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法，包括以下步驟:
[0018](I)按質量比靈芝孢子粉:蒸飽水=10:1，在制粒機中加入經破壁的靈芝孢子粉和蒸餾水，經制粒機制成10?20目的靈芝孢子粉顆粒；
[0019](2)將靈芝孢子粉顆粒，置于低溫冷凍干燥機中干燥脫水至含水率低于5% ;
[0020](3)將干燥后的靈芝孢子粉顆粒裝入提取袋，置于密閉的不銹鋼分離釜I中，封閉分離釜I并抽真空至-0.1MPa，往分離釜I中加入萃取劑至完全浸沒靈芝孢子粉顆粒，進行萃取操作，控制壓力為0.2?0.5MPa，溫度為20?25°C，使萃取劑達到亞臨界狀態，萃取時間為I?3h，得到提取液；
[0021]其中，每Ikg靈芝孢子粉顆粒加入2?3kg萃取劑，所述萃取劑包括體積比為5:1正丁烷和無水乙醇；
[0022](4)將所述提取液打入分離釜II，在70?80°C下加熱蒸餾，回收萃取劑，分離出粗靈芝孢子油；
[0023](5)用旋轉蒸發儀對粗靈芝孢子油進行真空薄膜蒸發，控制真空度-0.1MPa，加熱溫度70?80°C，直至正丁烷的殘留量小于lppm，即得到靈芝孢子油產品。所述乙醇是為食品級，在產品中少量殘留不影響安全性。
[0024]實施例一
[0025]A.取1kg破壁的靈芝孢子粉，加Ikg水經制粒機制成10目顆粒，并在冷凍干燥機中脫水至低于5% ；
[0026]B.將靈芝孢子粉顆粒裝袋，置于放入密閉的不銹鋼分離釜I中并抽真空至-0.1MPa,以正丁烷-無水乙醇混合溶劑做提取劑，正丁烷與無水乙醇質量分別為20kg和5kg，控制提取壓力為0.3MPa，萃取溫度為25°C，萃取時間為lh，得到提取液；
[0027]C.將提取液打入分離釜II，加熱蒸餾，回收萃取劑，控制加熱溫度80°C，分離出粗靈芝孢子油3.5kg，出油率35% ；
[0028]D.用旋轉蒸發儀對粗靈芝孢子油進行真空薄膜蒸發，進一步脫除殘留萃取劑，控制真空度為-0.1MPa，加熱溫度80°C，至靈芝孢子油中正丁烷的殘留量小于lppm，乙醇的殘留量小于lOppm，得到精制的靈芝孢子油3.3kg，總出油率33%，靈芝總三萜含量為36.3%。
[0029]實施例二
[0030]本部分與實施例一不同之處在于:
[0031]B.正丁烷與無水乙醇質量分別為24kg和6kg，控制提取壓力為0.5MPa，萃取溫度為20°C，萃取時間為3h;
[0032]C.控制加熱溫度70°C，分離出粗靈芝孢子油3.5kg，出油率32% ；
[0033]D.加熱溫度70°C，得到精制的靈芝孢子油3.3kg，總出油率31%，靈芝總三萜含量為 36.6%o
[0034]實施例三
[0035]本部分與實施例一不同之處在于:
[0036]B.正丁烷與無水乙醇質量分別為16kg和4kg，控制提取壓力為0.2MPa，萃取溫度為23°C，萃取時間為2h;
[0037]C.控制加熱溫度75°C，分離出粗靈芝孢子油3.5kg，出油率32.5% ;
[0038]D.加熱溫度75°C，得到精制的靈芝孢子油3.3kg，總出油率31 %，靈芝總三萜含量為 36.1%。
[0039]本發明具有以下優點:
[0040]1、提取效率高:本發明采用亞臨界正丁烷-乙醇混合溶劑為萃取劑從破壁靈芝孢子粉中提取靈芝孢子油，相對于傳統超臨界0)2萃取法大幅度提高了提取效率，提取率高達33%。
[0041]2、提取產物活性成分高:本發明的提取條件相對溫和，壓力不超過0.5MPa，較好地保存了靈芝孢子油中的功能活性成分，其萃取產物靈芝孢子油中靈芝總三萜含量彡 30%。
[0042]3、工藝簡單易行:相對于傳統的超臨界CO2萃取法，本發明具有操作壓力小，提取溫度低、提取時間短等特點；具有無毒、無害，環保、無污染，對提取物不破壞、不氧化，可以較好地保留提取物的活性，產物易于和萃取劑分離；運行成本低，提取效率高，可實現規模化生產。
【主權項】
1.一種亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)按質量比靈芝孢子粉:蒸飽水=10:1，在制粒機中加入經破壁的靈芝孢子粉和蒸餾水，經制粒機制成10?20目的靈芝孢子粉顆粒； (2)將靈芝孢子粉顆粒，置于低溫冷凍干燥機中干燥脫水； (3)將干燥后的靈芝孢子粉顆粒裝入提取袋，置于密閉的不銹鋼分離釜I中，封閉分離釜I并抽真空至-0.1MPa，往分離釜I中加入萃取劑至完全浸沒靈芝孢子粉顆粒，進行萃取操作，控制壓力為0.2?0.5MPa，溫度為20?25°C，萃取時間為I?3h，得到提取液； 其中，每Ikg靈芝孢子粉顆粒加入2?3kg萃取劑，所述萃取劑包括體積比為5:1正丁烷和無水乙醇； (4)將所述提取液打入分離釜II，在70?80°C下加熱蒸餾，回收萃取劑，分離出粗靈芝孢子油； (5)用旋轉蒸發儀對粗靈芝孢子油進行真空薄膜蒸發，控制真空度-0.1MPa，加熱溫度70?80°C，即得到靈芝孢子油產品。
2.如權利要求1所述的亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，靈芝孢子粉顆粒干燥脫水至含水率低于5.0%。
3.如權利要求1所述的亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法，其特征在于:所述乙醇是為食品級。
【專利摘要】一種亞臨界混合溶劑高效萃取靈芝孢子油的方法，包括：按質量比10：1加入經破壁的靈芝孢子粉和蒸餾水，經制粒機制成靈芝孢子粉顆粒；將靈芝孢子粉顆粒，置于低溫冷凍干燥機中干燥脫水；將靈芝孢子粉顆粒裝入提取袋，置于分離釜I中，封閉分離釜I并抽真空至-0.1MPa，加入萃取劑至完全浸沒靈芝孢子粉顆粒，進行萃取操作1～3h，控制壓力為0.2～0.5MPa，溫度為20～25℃，得到提取液；將提取液打入分離釜II，在70～80℃下加熱蒸餾，分離出粗靈芝孢子油；對粗靈芝孢子油進行真空薄膜蒸發，即得到產品。本發明具有無毒、環保、無污染，可以較好地保留提取物的活性，運行成本低，提取效率高，可實現規模化生產的優點。
【IPC分類】C11B3-00, C11B1-10, C11B1-04
【公開號】CN104845732
【申請號】CN201510226126
【發明人】陳朝峰, 郭昆榮, 陳為健
【申請人】福建榮安天然植物開發有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月6日