一種雙1,6-亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法
【專利說明】
[0001]技術領域:
本發明涉及一種雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，屬于污水處理技術領域。
[0002]【背景技術】:
雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸，即BHMTPMPA是高效的螯合型阻垢劑，對碳酸鹽垢和硫酸鹽垢具有良好的阻垢效果。BHMTPMPA在較寬的PH范圍和120°C高溫下有極佳的水溶性和熱穩定性，對鈣離子容忍度高。BHMTPMPA用作油田水處理的緩蝕阻垢劑，工業循環冷卻水和鍋爐水的阻垢緩蝕劑。別名:二己烯三胺五亞甲基膦酸、二亞已基三胺五亞甲基磷酸。沈國良、趙文凱等在《二乙烯三胺五甲叉膦酸合成新工藝及產品應用研宄》中提出了利用二乙烯三胺、甲醛和亞磷酸直接一步合成二乙烯三胺五甲叉膦酸的工藝，但此工藝為間歇式釜式反應，雖然解決了三氯化磷劇烈水解的問題，使反應條件溫和。但是仍然存在產能低，不同批次產品間質量性能差別大的問題。申請號為201310635408.1的專利文件公布了一種二乙烯三胺五亞甲基膦酸連續化生產工藝，該方法改變了傳統的間歇式生產方法，實現了連續投料，連續生產的管式反應器連續化生產工藝，縮短了生產周期，降低了能耗，產品質量穩定，是一種工藝先進、操作安全、經濟效益高、節能環保的的生產方法。但經該工藝所生產的雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸質量不高，具體表現在1.活性組分所占的百分比小；
2.氯化物(以Cl-計)所占的百分比大；3.亞磷酸(以Po廣計)含量偏多。
[0003]
【發明內容】
:
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種操作安全，生產效率高，產品質量高，節能環保的的雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，該方法包括以下步驟:
A.將二己烯三胺入反應釜，控制溫度<80°C，滴加鹽酸；
B.鹽酸滴畢后將亞磷酸用泵抽入反應釜中；
C.提溫至100°C，滴加甲醛，并不斷進行攪拌，攪拌速度為每分60?80轉；
D.甲醛滴畢后保溫2?4小時，進行外蒸3?4小時；
E.外蒸后加水稀釋調節雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50% ；
F.化驗放料。
[0005]進一步的，所述步驟A~F中二乙烯三胺、亞磷酸、甲醛及鹽酸的物質質量比為1:
3.0-4.5:3~4:2~7,優選的是 1:4:4:5。
[0006]進一步的，所述步驟A中的鹽酸為30%的鹽酸溶液。
[0007]進一步的，所述步驟B中的亞磷酸為60%的亞磷酸溶液。
[0008]進一步的，所述步驟D中保溫的溫度為80?100°C，保溫2?4小時，優選3小時，外蒸溫度為100?110°C，外蒸3?4小時，優選3小時。
[0009]本發明的優點是，操作安全，生產效率高，產品質量高，節能環保，產能大，設備投入少，產生成本低，易于工業化生產。經此法所制得的雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸，產品質量更高，對碳酸鹽垢和硫酸鹽垢具有更好的阻垢效果。
[0010]【具體實施方式】:
下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明，但是本發明并不限于這些實施例。
[0011]實施例1
取二己烯三胺10kg放入反應釜中，控制溫度< 80°C滴加30%的鹽酸溶液400kg，鹽酸滴畢后將60%的亞磷酸溶液300kg抽入反應釜中。提溫至100°C，滴加甲醛300kg，甲醛滴畢后保溫3小時，進行外蒸3小時。外蒸后加水稀釋調節雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸，當取樣化驗雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50%之間時放料。
[0012]實施例2
取二己烯三胺200kg放入反應釜中，控制溫度< 80°C滴加30%的鹽酸溶液600kg，鹽酸滴畢后將60%的亞磷酸溶液700kg抽入反應釜中。提溫至100°C，滴加甲醛450kg，甲醛滴畢后保溫3小時，進行外蒸3小時。外蒸后加水稀釋調節雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸，當取樣化驗雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50%之間時放料。
【主權項】
1.一種雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，該方法包括以下步驟: A.將二己烯三胺入反應釜，控制溫度< 80°C，滴加鹽酸； B.鹽酸滴畢后將亞磷酸用泵抽入反應釜中； C.提溫至100°C，滴加甲醛，并不斷進行攪拌，攪拌速度為每分60?80轉； D.甲醛滴畢后保溫2?4小時，進行外蒸3?4小時； E.外蒸后加水稀釋調節雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸的活性在45?50% ； F.化驗放料。
2.根據權利要求1所述的雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，其特征在于:所述步驟A~F中二乙烯三胺、亞磷酸、甲醛及鹽酸的物質質量比為1:3.0-4.5:3~4:2~7,優選的是1:4:4:5。
3.根據權利要求1所述的雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，其特征在于:所述步驟B中的亞磷酸為60%的亞磷酸溶液。
4.根據權利要求1所述的雙1，6_亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，其特征在于:所述步驟D中保溫的溫度為80?100°C，保溫2?4小時，優選3小時，外蒸溫度為100?110°C，外蒸3?4小時，優選3小時。
【專利摘要】本發明的目的在于提供一種生產效率高，產品質量高，節能環保，產能大，設備投入少，產生成本低，易于工業化生產的雙1，6-亞己基三胺五甲叉膦酸的制備方法，該方法包括以下步驟：A.將二己烯三胺入反應釜，控制溫度＜80℃，滴加鹽酸；B.鹽酸滴畢后將亞磷酸用泵抽入反應釜中；C.提溫至100℃，滴加甲醛，并不斷進行攪拌，攪拌速度為每分60～80轉；D.甲醛滴畢后保溫2～4小時，進行外蒸3～4小時；E.外蒸后加水稀釋調節雙1.6亞己基三胺五甲叉膦酸的活性在45～50%；F.化驗放料。
【IPC分類】C07F9-38
【公開號】CN104844649
【申請號】CN201510273488
【發明人】周峰
【申請人】周峰
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月26日