一種光引發劑4’-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于光引發劑領域，具體涉及一種光引發劑4' -羥甲基-2-羥基-2-甲 基-1-苯基-1-丙基酬的制備方法。 技術背景
[0002] 光引發劑是吸收輻射能后經化學變化產生能引起單體進行聚合反應的自由基、陽 離子、陰離子或離子白由基等活性中間體的物質。近年來由于新型光引發劑的研宄、開發和 應用，其應用范圍被迅速擴展到多個領域，例如在電子行業中，光引發劑被大量應用于芯片 制作、光刻膠、光致抗蝕劑、等離子體面板等。4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮與2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮相比，具有以下優點：（1)紫外光吸收效率高、 量子產率高；（2)光引發效率高，產生的活性中間體反應活性高；（3)樹脂相容性好，無毒無 氣味，光解后不產生有毒碎片；(4)不揮發，固化后向產品表面的迀移率低。因此，4' 一羥 甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮具有廣闊的應用前景，但4' -羥甲基-2-羥 基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的全合成目前還沒有報道。
【發明內容】
[0003] 本發明的任務是提供一種工藝簡單、收率高、成本低、污染小、產品質量好、適合工 業化生產的4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮制備方法。為解決上述技術 問題，本發明采用以下技術方案：
[0004] A :將Lewis酸溶于有機溶劑中，加入2-羥基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控溫至 20-50°C后，加入多聚甲醛。在溫度20-50°C的條件下，反應15-16小時，反應完成后，冷卻至 室溫，加入到鹽酸水溶液中，分層，有機相依次水、飽和氯化鈉洗滌，分出有機層，減壓蒸出 有機溶劑，得到4' -氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反應方程式如下：
[0005]
【主權項】
1. 一種光引發劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制備方法，其特 征在于該方法包括以下步驟： A:將Lewis酸溶于有機溶劑中，加入2-羥基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控溫至 20-50°C后，加入多聚甲醛，在溫度20-50°C的條件下，反應15-16小時，反應完成后，冷卻至 室溫，加入到鹽酸水溶液中，分層，有機相依次水、飽和氯化鈉洗滌，分出有機層，減壓蒸出 有機溶劑，得到4' -氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反應方程式如下：
B:將4' -氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮溶于水中，在溫度80-110°C， 反應15-17小時，反應結束后，用碳酸鈉溶液調pH顯中性，再加入萃取劑，靜置分層，有機液 減壓蒸餾收集萃取劑后得4' -羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反應方程式 如下：
2. 根據權利要求1所述的一種光引發劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、A1C13的物 質的量之比為1:5-8,所述的有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的任一種，所述的 Lewis酸催化劑為A1C13、ZnCl2、FeCl3中的任一種。
3. 根據權利要求1所述的一種光引發劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述的有機溶劑為二氯乙烷；所述的催化劑是 AlCl3〇
4. 根據權利要求1所述的一種光引發劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法，其特征在于：步驟B中，萃取劑是乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯中的任 一種。
5. 根據權利要求1所述的一種光引發劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述的反應溫度為30-40°C。
6. 根據權利要求1所述的一種光引發劑4'-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙 基酮的制備方法，其特征在于：步驟B中，所述的反應溫度為90-KKTC;萃取劑為乙酸丁酯。
【專利摘要】本發明涉及光引發劑4’-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制備方法，以三氯化鋁為催化劑、二氯乙烷作溶劑，2-羥基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與多聚甲醛反應生成4/-氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控制溫度90-100℃，4’-氯甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮與水反應得到4’-羥甲基-2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相純度達到99.21%。該制備方法，操作簡單，工藝先進，溶劑可回收利用，易于工業化生產。
【IPC分類】C07C49-82, C07C45-64
【公開號】CN104844430
【申請號】CN201510276467
【發明人】李德江, 劉義穩, 謝益碧
【申請人】三峽大學
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月27日