一種多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鈣復合阻燃材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種多面體籠型倍半硅氧烷和氨氧化巧復合阻燃材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 多面體籠型倍半硅氧烷（Polyhe化alOligomericSilsesquioxanes,POS巧是由 無機核Si-O-Si骨架及圍繞在無機核周圍的有機"臂"R構成，具有S維多面體結構，是新型 有機/無機雜化材料和新型環境友好材料。由于P0SS無機核Si-0-Si骨架的特殊結構，因 而一般都具有非常好的耐熱性，受熱后的殘余物為Si化，且含量非常高，能賦予高分子復合 材料優良的熱穩定性能，可W用于改善聚合物的阻燃性。而有機"臂"R，可W通過物理作用 和化學鍵合等途徑，改善P0SS和高分子聚合物之間的相容性，使P0SS復合材料能夠在高分 子聚合物材料中能夠均勻分散。不完全縮合走甲基=哲基走聚倍半硅氧烷的結構式為：
[0003]
【主權項】
1. 一種多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鈣復合阻燃材料的制備方法，其特征在于，包 括以下幾個步驟： 步驟A :將三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流裝置容器的恒溫磁力攪拌水浴槽中， 加熱攪拌，得到均勻混合溶液，然后一邊攪拌一邊將蒸餾水滴加入混合溶液中； 步驟B :升溫保持回流，再將得到的混合物直接過濾并且再真空干燥，得到不完全縮合 七甲基三羥基七聚倍半硅氧烷； 步驟C :采用生石灰與蒸餾水配制氫氧化鈣水溶液，pH = 10~13 ; 步驟D :將步驟C得到的氫氧化鈣水溶液緩慢的滴加到步驟B得到的不完全縮合七甲 基三羥基七聚倍半硅氧烷的四氫呋喃溶液當中，滴完后升溫回流反應； 步驟E :將步驟D得到的混合溶液過濾后在50°C~60°C真空干燥4. 5~5. 5h，得到多 面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鈣復合阻燃材料。
2. 如權利要求1所沭的方法，其特征在干，所沭的不完今縮合七甲某二羥基七聚倍半 硅氧烷的結構式為：
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，三氯甲基硅烷與丙酮的體積 比為1:6. 5~7. 5、三氯甲基硅烷與蒸餾水的體積比為1:4~5。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，攪拌溫度為50°C~55°C，攪 拌時間為15~30min，蒸饋水滴加時間為30~40min。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，升高的溫度為65°C~70°C， 回流時間為20~24h，真空干燥的溫度為50°C~60°C，干燥的時間為6~8h。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，生石灰與蒸餾水的質量比為 1:100 ~150〇
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，不完全縮合七甲基三羥基七 聚倍半硅氧烷與四氫呋喃的體積比為1:7~8,不完全縮合七甲基三羥基七聚倍半硅氧烷 與氫氧化媽水溶液的體積比為1:4. 5~5. 5,滴加時間為20~30min，滴加溫度為65°C~ 75。。。
8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，溫度升至75°C，回流反應時 間為10~15h。
9. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟E中，50°C~60°C下真空干燥 4. 5 ~5. 5h〇
【專利摘要】本發明提供一種多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鈣復合阻燃材料的制備方法，包括以下幾個步驟：步驟A：將三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流裝置容器的恒溫磁力攪拌水浴槽中，加熱攪拌，一邊攪拌一邊將蒸餾水滴加入混合溶液中；步驟B：升溫保持回流，再過濾并干燥，得到不完全縮合七甲基三羥基七聚倍半硅氧烷；步驟C：采用生石灰與蒸餾水配制氫氧化鈣水溶液；步驟D：將氫氧化鈣水溶液緩慢的滴加到不完全縮合七甲基三羥基七聚倍半硅氧烷的四氫呋喃溶液當中，升溫回流；步驟E：將步驟D得到的混合溶液過濾后真空干燥，得到復合阻燃材料。本發明充分發揮了多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鈣之間的協同作用，阻燃性有大幅提高。
【IPC分類】C08K3-22, C08K5-549
【公開號】CN104829865
【申請號】CN201510232826
【發明人】黃映恒, 羅春林, 李燕, 侯蕾, 韋菲, 覃筱燕, 覃金鳳, 陳清
【申請人】廣西經正科技開發有限責任公司, 廣西大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月8日