一種多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鋁復合阻燃材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種多面體籠型倍半硅氧烷和氨氧化侶復合阻燃材料的制備方法
【背景技術】
[0002] 多面體籠型倍半硅氧烷（Polyhe化alOligomericSilsesquioxanes,POS巧是由 無機核Si-O-Si骨架及圍繞在無機核周圍的有機"臂"R構成，具有S維多面體結構，是新型 有機/無機雜化材料和新型環境友好材料。由于P0SS無機核Si-0-Si骨架的特殊結構，因 而一般都具有非常還的耐熱性，受熱后的殘余物為Si化，且含量非常高，能賦予高分子復合 材料優良的熱穩定性能，可W用于改善聚合物的阻燃性。而有機"臂"R，可W通過物理作用 和化學鍵合等途徑，改善P0SS和高分子聚合物之間的相容性，使P0SS復合材料能夠在高分 子聚合物材料中能夠均勻分散。不完全縮合走甲基=哲基走聚倍半硅氧烷的結構式為：
[0003]
【主權項】
1. 一種多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鋁復合阻燃材料的制備方法，其特征在于，包 括以下幾個步驟： 步驟A :將三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流裝置容器的恒溫磁力攪拌水浴槽中， 加熱攪拌，得到均勻混合溶液，然后一邊攪拌一邊將蒸餾水滴加入混合溶液中； 步驟B :升溫保持回流； 步驟C :氨水滴加入氯化鋁溶液中，使其沉淀完全，過濾后，將沉淀加熱煮沸，加熱過程 中往沉淀中滴加鹽酸溶液，攪拌，靜置，將沉淀上面的清液分離出來，清液即為氫氧化鋁溶 膠； 步驟D :步驟B回流反應到總時間四分之三時，將步驟C得到的氫氧化鋁溶膠緩慢滴加 入回流反應溶液中，繼續回流反應剩余四分之一的時間； 步驟E :將步驟D得到的混合溶液過濾后真空干燥，得到多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧 化鋁復合阻燃材料。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B得到不完全縮合七甲基三基七聚 倍半硅氧烷，其結構式為：
〇
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，三氯甲基硅烷與丙酮的體積 比為1:6. 5~7. 5,三氯甲基硅烷與蒸餾水的體積比為1 :4~5。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，攪拌溫度為50°C~55°C，攪 拌時間為15~30min，蒸饋水滴加時間為30~40min。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B中，升高的溫度為65°C~70°C， 回流時間為20~24h。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，氯化鋁溶液和氨水的體積 比為1:3~5,氯化鋁的質量分數為1 %~2%，氨水的質量分數為10%~12%，鹽酸溶液 0·lmol/L〇
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中加熱到100°C~120°C煮沸時 間為5~8分鐘。
8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟D中，氫氧化鋁溶膠加入的體積為 30 ~50ml 〇
9. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟E中，真空干燥的溫度為70°C~ 80°C，時間為2~3h。
【專利摘要】本發明提供一種多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鋁復合阻燃材料的制備方法，包括以下幾個步驟：步驟A：將三氯甲基硅烷和丙酮加入到恒溫磁力攪拌水浴槽中，加熱攪拌，然后一邊攪拌一邊將蒸餾水滴入；步驟B：升溫保持回流；步驟C：氨水滴加入氯化鋁溶液中，使其沉淀完全，過濾后，將沉淀加熱煮沸，滴加鹽酸溶液，攪拌，靜置，將沉淀上面的清液分離出來，清液即為氫氧化鋁溶膠；步驟D：步驟B回流反應到總時間四分之三時，將氫氧化鋁溶膠緩慢滴加入回流反應溶液中，繼續回流反應剩余四分之一的時間；步驟E：將得到的混合溶液過濾后真空干燥，得到阻燃材料。本發明充分發揮了多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鋁之間的協同作用，阻燃性有大幅提高。
【IPC分類】C08L69-00, C08K5-549, C08K3-22
【公開號】CN104829864
【申請號】CN201510232259
【發明人】黃映恒, 羅春林, 李燕, 侯蕾, 韋菲, 覃筱燕, 覃金鳳, 陳清
【申請人】廣西經正科技開發有限責任公司, 廣西大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月8日