一種含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑及其制備方法和應用
【專利說明】-種含離子液體的納米級籠型聚倍半括氧燒阻燃劑及其制 備方法和應用 (-)技術領域
[0001] 本發明設及一種含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑的制備方法及其 在聚合物中的應用。 (二）【背景技術】
[0002] 納米阻燃劑是阻燃劑領域研究中的一個重要分支，自1976年第一篇有關納米黏 上阻燃巧龍的專利發表開始（F'ujiwaraS,SakamotoKT.Falmmabilitypropertiesof Nylon-6/micananocomposites.JapanKokaiPatAppl, 109998, 1976)，納米阻燃劑就呈現 出蓬勃發展之勢。隨著納米技術的不斷發展，新的納米阻燃劑陸續出現并得到迅速發展，納 米阻燃劑研究逐漸成為當前阻燃劑領域研究的一大熱點。相對于傳統阻燃劑而言，該些納 米阻燃劑最為顯著特性就是在添加量極少（《5%)的情況下，即可顯著提高材料的阻燃性 能和機械性能，而添加傳統阻燃劑則將對材料的機械性產生不利影響。
[0003] 籠型聚倍半硅氧烷的主體結構是Si-0-Si，該種結構賦予它較好的熱氧化穩定性 和阻燃性，其阻燃功效的發揮是通過降低燃燒時的熱釋放和反應生成裂解炭層，并提高炭 層的抗氧化性達到阻燃目的。P0SS不僅本身具有阻燃作用，還能同其它具有阻燃效果的功 能基團產生協同作用，如環氧基P0SS、苯基P0SS、八氨苯基P0SS等都具有較明顯的阻燃效 果。離子液體是低溫下呈液態的鹽，大部分離子液體具有良好的熱穩定性，且對環境友好， 將P0SS與離子液體結合起來可W制備新型環保有機娃阻燃劑。 (H)
【發明內容】
[0004] 本發明目的是合成一種含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑。本發明首 先利用水解反應制備八氯丙基P0SS，并將其與N-烷基叔胺反應實現離子化，然后利用含有 不同陰離子的鹽（如四氣棚酸鋼、六氣磯酸鐘、雙=氣甲基橫酷亞胺裡等）進行離子交換得 到不同陰離子的P0SS微球，實現P0SS與離子液體的協同阻燃。
[0005] 本發明所述含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑的結構如下式I所示：
[0006]
【主權項】
1. 一種含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑的制備方法，其特征在于所述方 法為： 將八氯丙基籠型倍半硅氧烷溶于溶劑i中，然后加入交聯劑和催化劑，在60~80°C下 攪拌反應1~2小時，反應結束后所得反應液a過濾獲得產物i ;將產物i溶于溶劑ii中， 再加入含陰離子鹽，在20~30°C攪拌反應15~24小時，反應結束后將所得反應液b倒入 溶劑iii中析出固體產物，所得混合液抽濾、濾餅真空干燥后制得所述含離子液體的納米 級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑； 所述交聯劑為下列式A~式D所示化合物之一：
式A或式B中，RnR3各自獨立為C廣C 8的脂肪烴基或C 6~C 8芳香烴基，式A中，不同 位置的&表示相同的基團，式B中，不同位置的R3表示相同的基團； 所述含陰離子鹽為四氟硼酸鈉、六氟磷酸鉀、雙（三氟甲磺酰）亞胺鋰中的一種。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述交聯劑為四甲基乙二胺、四甲基丁二胺、 三亞乙基二胺或六次甲基四胺。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述催化劑為碘化鈉、碘化鉀中的一種。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述溶劑i為乙腈、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺 中的一種；所述溶劑ii為水、乙腈中的一種；所述溶劑iii為甲醇、無水乙醇或乙腈。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述八氯丙基籠型倍半硅氧烷與交聯劑的物 質的量之比為1:2~8。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述八氯丙基籠型倍半硅氧烷與催化劑的物 質的量之比為1~3:1。
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于所述產物i和含陰離子鹽的物質的量之比為 1:6 ~12〇
8. 如權利要求1~7之一所述的方法制備得到的含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧 烷阻燃劑。
9. 如權利要求8所述的含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑作為聚合物材 料的阻燃劑的應用。
10. 如權利要求9所述的應用，其特征在于所述聚合物材料為聚丙烯、聚乙烯或聚苯乙 烯。
【專利摘要】本發明公開了一種含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑的制備方法：將八氯丙基籠型倍半硅氧烷溶于溶劑i中，然后加入交聯劑和催化劑，在60～80℃下攪拌反應1～2小時，反應結束后所得反應液a過濾獲得產物i；將產物i溶于溶劑ii中，再加入含陰離子鹽，在20～30℃攪拌反應15～24小時，反應結束后將所得反應液b倒入溶劑iii中析出固體產物，所得混合液抽濾、濾餅真空干燥后制得所述含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑；所述交聯劑為下列式A～式D所示化合物之一。本發明提供的含離子液體的納米級籠型聚倍半硅氧烷阻燃劑可應用作為聚合物材料的阻燃劑。
【IPC分類】C07F7-21, C08L23-12, C08K5-549, C08L25-06, C08L23-06
【公開號】CN104829863
【申請號】CN201510148823
【發明人】何志才, 楊晉濤
【申請人】臺州學院
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年3月31日