一種羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學技術領域，設及一種哲基封端聚氣硅氧烷的制備方法。
【背景技術】
[0002] 哲基封端聚氣硅氧烷，結構
【主權項】
1. 一種羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法，其特征是，包括下述步驟： (1) 聚合過程：在惰性氣體保護下，三氟丙基甲基環三硅氧烷減壓脫水后在非平衡性 陰離子開環引發劑的引發下進行陰離子開環聚合，控制反應溫度為25~80°C，直至反應體 系粘度恒定； (2) 封端過程：反應體系粘度恒定后，加入封端劑H2O,繼續反應2~8h ; (3) 脫低沸過程：反應體系在減壓下升溫至120°C~180°C，脫除低沸物，時間為1~ 3h，即得無色透明的羥基封端聚氟硅氧烷。
2. 根據權利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（1) 中，所述的非平衡性陰離子開環引發劑為二苯基硅二醇鋰，結構式為
3. 根據權利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（1) 中，所述的按照羥基封端聚氟硅氧烷的設計分子量計算，計算公式為：非平衡型陰離子引 發劑的用量=228Xm/M，其中，m為三氟丙基甲基環三硅氧烷的質量，M為羥基封端聚氟硅 氧燒的分子量。
4. 根據權利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（2) 中，所述的封端劑H2O的用量為三氟丙基甲基環三硅氧烷質量的0. 1 %~1 %。
5. 根據權利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（3) 中，所述減壓處理后，反應體系的壓力條件為133~1330Pa。
6. 根據權利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：步驟（3) 中，所述的升溫速率為1~l〇°C /min。
7. 根據權利要求1所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法中，其特征在于：所述的羥 基封端聚氟硅氧烷的分子量為IO3~10 5。
8. 權利要求1-7任一所述的羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法制備的羥基封端聚氟硅 氧燒。
9. 權利要求8所述的羥基封端聚氟硅氧烷在制備脫醇型液體氟硅橡膠中的應用。
【專利摘要】本發明涉及一種羥基封端聚氟硅氧烷的制備方法，具體在室溫惰性氣體保護下以二苯基二硅醇鋰作為非平衡性引發劑引發三氟丙基甲基環三硅氧烷進行陰離子開環聚合，反應至粘度恒定，加入封端劑水，減壓脫除低沸得羥基封端聚氟硅氧烷。本發明利用引發劑用量控制產物的分子量，解決了水與反應體系不相容所導致的產物分子量可控性差的問題，而且引發劑分子結構中的苯基大分子基團能有效抑制陰離子開環聚合過程中的“回咬”與“再分布”副反應。本發明制備的羥基封端聚氟硅氧烷分子量可控、分子量分布窄，質量均一穩定。以此產品作為脫醇型室溫硫化氟硅橡膠生膠，可廣泛應用于軍、民等的耐油密封領域，具有很好的經濟效益與推廣價值。
【IPC分類】C08G77-24, C08G77-16, C08G77-08
【公開號】CN104829838
【申請號】CN201510226525
【發明人】劉月濤, 王傳興, 高傳慧, 武玉民
【申請人】青島科技大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月6日