的透明二酸二醋溶液，避光儲存待用。
[0027]稱取7克上述二酸二醋溶液，加入3克泡沫穩定劑、3克聚氧化己締表面活性劑、 0. 2克氣碳表面活性劑、2克復配催化劑、4克去離子水，充分攬拌后得到白料。
[0028] 在100mlS口燒瓶中，加入36克N，N-二甲基甲酯胺、20克均苯四酸二酢、27克多 苯基多亞甲基多異氯酸醋并加入磁子，置于油浴鍋，接入氮氣保護裝置，在電磁攬拌器作用 下充分攬拌緩慢升溫至50°C，加熱2小時，溶液變為澄紅色澄清狀態，得到黑料。停止加熱， 迅速將黑料置于冰水浴中冷卻至室溫，隨后立刻倒入白料中，W電動攬拌獎快速攬拌均勻， 待混合物開始發泡并起升時迅速倒入模具中使其自由發泡，泡沫中間體在室溫環境下靜置 3-5分鐘后，轉入預先加熱至260°C的電熱鼓風干燥箱中固化120分鐘，制得異氯酸醋基聚 酷亞胺泡沫。所制得的聚酷亞胺泡沫材料密度約為79千克每立方米，呈棟黃色，具有一定 的機械強度，極限氧指數值高達36%。
[0029] 實施實例2
[0030] 稱取21克上述二酸二醋溶液，加入3克泡沫穩定劑、3克聚氧化己締表面活性劑、 0. 2克氣碳表面活性劑、2克復配催化劑、4克去離子水，充分攬拌后得到白料。
[003U在100mlS口燒瓶中，加入28克N，N-二甲基甲酯胺、15克均苯四酸二酢、27克多 苯基多亞甲基多異氯酸醋并加入磁子，置于油浴鍋，接入氮氣保護裝置，在電磁攬拌器作用 下充分攬拌緩慢升溫至50°C，加熱2小時，溶液變為澄紅色澄清狀態，得到黑料。停止加熱， 迅速將黑料置于冰水浴中冷卻至室溫，隨后立刻倒入白料中，W電動攬拌獎快速攬拌均勻， 待混合物開始發泡并起升時迅速倒入模具中使其自由發泡，泡沫中間體在室溫環境下靜置 3-5分鐘后，轉入預先加熱至260°C的電熱鼓風干燥箱中固化120分鐘，制得異氯酸醋基聚 酷亞胺泡沫。所制得的聚酷亞胺泡沫材料密度約為63千克每立方米，呈棟黃色，具有一定 的機械強度，極限氧指數值高達34%。
[0032] 實施實例3
[0033] 稱取35克上述二酸二醋溶液，加入3克泡沫穩定劑、3克聚氧化己締表面活性劑、 0. 2克氣碳表面活性劑、2克復配催化劑、4克去離子水，充分攬拌后得到白料。
[0034] 在100mlS口燒瓶中，加入20克N，N-二甲基甲酯胺、11克均苯四酸二酢、27克多 苯基多亞甲基多異氯酸醋并加入磁子，置于油浴鍋，接入氮氣保護裝置，在電磁攬拌器作用 下充分攬拌緩慢升溫至50°C，加熱2小時，溶液變為澄紅色澄清狀態，得到黑料。停止加熱， 迅速將黑料置于冰水浴中冷卻至室溫，隨后立刻倒入白料中，W電動攬拌獎快速攬拌均勻， 待混合物開始發泡并起升時迅速倒入模具中使其自由發泡，泡沫中間體在室溫環境下靜置 3-5分鐘后，轉入預先加熱至260°C的電熱鼓風干燥箱中固化120分鐘，制得異氯酸醋基聚 酷亞胺泡沫。所制得的聚酷亞胺泡沫材料密度約為49千克每立方米，呈棟黃色，具有一定 的機械強度，極限氧指數值高達31 %。
[0035] 實施實例4
[0036] 稱取50克上述二酸二醋溶液，加入3克泡沫穩定劑、3克聚氧化己締表面活性劑、 0. 2克氣碳表面活性劑、2克復配催化劑、4克去離子水，充分攬拌后得到白料。
[0037] 在100mlSO燒瓶中，加入12克N，N-二甲基甲酯胺、6. 5克均苯四酸二酢、27克 多苯基多亞甲基多異氯酸醋并加入磁子，置于油浴鍋，接入氮氣保護裝置，在電磁攬拌器作 用下充分攬拌緩慢升溫至50°C，加熱2小時，溶液變為澄紅色澄清狀態，得到黑料。停止加 熱，迅速將黑料置于冰水浴中冷卻至室溫，隨后立刻倒入白料中，W電動攬拌獎快速攬拌均 勻，待混合物開始發泡并起升時迅速倒入模具中使其自由發泡，泡沫中間體在室溫環境下 靜置3-5分鐘后，轉入預先加熱至260°C的電熱鼓風干燥箱中固化120分鐘，制得異氯酸醋 基聚酷亞胺泡沫。所制得的聚酷亞胺泡沫材料密度約為37千克每立方米，呈棟黃色，具有 一定的機械強度，極限氧指數值高達28%。
【主權項】
1. 一種異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是： (1) 多元芳香酐在極性溶劑中加熱溶解與脂肪醇反應，得到多元芳香酐衍生物溶液，具 體為：向容器中依次加入極性溶劑和多元芳香酐，攪拌并加熱，待乳濁液溫度達到40-50°C 時向其中加入脂肪醇進行酯化反應，反應2-3小時后形成澄清透明的衍生物溶液； (2) 衍生物溶液與泡沫穩定劑復配合成白料，具體為：室溫條件下向衍生物溶液中依 次加入催化劑、泡沫穩定劑、表面活性劑和去離子水攪拌混合均勻和得到澄清透明的發泡 白料； (3) 多元芳香酐與異氰酸酯反應合成黑料，具體為：室溫條件下依次將極性溶劑、多元 芳香酐和異氰酸酯快速加入到容器中，接入氮氣保護裝置，將容器置于油浴鍋中加熱，并攪 拌，多元芳香酐反應完后得到發泡黑料； (4) 室溫常壓條件下將發泡白料立刻倒入發泡黑料中，攪拌均勻后迅速倒入模具中自 由發泡成型得到泡沫中間體； (5) 泡沫中間體經過加熱固化制得種異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫。
2. 根據權利要求1所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是各組分的質 量分數為：芳香二酐為120-200份、極性溶劑為100-200份、脂肪醇為5-20份、泡沫穩定劑 10-20份、表面活性劑10-20份、催化劑5-10份、去離子水為10-20份、多異氰酸酯200-400 份。
3. 根據權利要求2所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是所述加熱固 化具體為：泡沫中間體常溫放置3-5分鐘后脫模，轉移至240-260°C的電熱鼓風干燥箱中固 化2-3小時。
4. 根據權利要求3所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是所述多元芳 香酐為：均苯四酸二酐、3, 3'，4, 4'-二苯甲酮四酸二酐、3, 3'，4, 4'-聯苯基四酸二 酐、3, 3'，4, 4'-二苯醚四酸二酐、3, 3'，4, 4'-聯苯基砜四羧酸二酐、苯六甲酸三酐、 三偏苯三酸酐-1，3, 5-苯三酯或1，3, 5-三氧-三（4-苯酐）苯。
5. 根據權利要求4所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是所述極性溶 劑為：N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜。
6. 所根據權利要求5所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是述催化劑 為：三乙醇胺、三亞乙基二胺、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或Dabc〇33-LV ;發泡劑包括：去 離子水。
7. 根據權利要求6所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是所述油浴鍋 恒定加熱溫度為30-70°C。
8. 根據權利要求7所述的異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法，其特征是所述發泡黑 白料漿質量配比比例在1.0:0. 1-0. 1:1.0之間。
【專利摘要】本發明提供的是一種異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的制備方法。(1)多元芳香酐在極性溶劑中加熱溶解與脂肪醇反應，得到多元芳香酐衍生物溶液；(2)衍生物溶液與泡沫穩定劑復配合成白料；(3)多元芳香酐與異氰酸酯反應合成黑料；(4)室溫常壓條件下將發泡白料立刻倒入發泡黑料中，攪拌均勻后迅速倒入模具中自由發泡成型得到泡沫中間體；(5)泡沫中間體經過加熱固化制得種異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫。本發明抑制了泡沫材料制備過程中氨基與異氰酸酯基的生成，降低了聚脲的生成量，使異氰酸酯基聚酰亞胺泡沫的耐熱性、熱穩定性、阻燃性得到提高。工藝流程簡單，產品綜合性能優良，有利于工業化生產和廣泛應用。
【IPC分類】C08G73-10, C08J9-08
【公開號】CN104829835
【申請號】CN201510193907
【發明人】韓世輝, 孫高輝, 王文鵬, 劉連河, 王君, 王洪良, 魏浩
【申請人】哈爾濱工程大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月22日