一種制備綠卡色林鹽酸鹽單晶的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于原料藥制備領域，具體是一種制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶的方 法。
【背景技術】
[0002] 綠卡色林鹽酸鹽化orcaserinHy化ochloride)是一類R構型的環胺鹽酸鹽， 其化學名稱為佩-氯-1-甲基-2, 3, 4,5-四氨-1H-3-苯并氮雜卓鹽酸鹽，分子式為 C11H15CI2N? 0. 5&0 結構如下：
【主權項】
1. 一種制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶的方法，其特征在于：包括以下步驟：以水、乙 腈和乙醇混合溶劑為重結晶媒介，將綠卡色林鹽酸鹽粗品溶解于混合溶劑中，將體系升溫 至40~60°C，待溶清后置于密閉容器中加壓至2~5個大氣壓，降溫到0~10°C靜置重結晶1~3 天，最后抽濾干燥得到尺寸大、晶形完整的大顆粒單晶體。
2. 如權利要求1所述的制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶的方法，其特征在于：所用溶 劑為水、乙腈和乙醇且三者質量比為1 :(〇. 5~5) :(0. 5~1)。
3. 如權利要求1或2所述的制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶的方法，其特征在于：綠 卡色林鹽酸鹽粗品與混合溶劑質量比為1 :1~20。
4. 如權利要求1所述的制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶的方法，其特征在于：綠卡色 林鹽酸鹽單晶體在95. (TC處有一失水峰，焓值為63. 8J/g，熔融溫度為200. 0±1°C，焓值為 67. 6J/g〇
5. 如權利要求1所述的制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶的方法，其特征在于：綠卡 色林鹽酸鹽的大顆粒單晶體屬于正交晶系，空間群為：P2PA，晶胞參數為a=8. 2396 (4) A ; b=ll. 5169 (7)A ;c=26. 5462 (13)Α ; α =90。； β =90。； γ =90。；Z=4,晶胞體積達 2519. I (2) A3〇
【專利摘要】本發明涉及一種制備綠卡色林鹽酸鹽大顆粒單晶體的方法，其特征在于包括以下步驟：室溫下以水、乙腈和乙醇混合溶劑為重結晶媒介，其中水，乙腈和乙醇三者質量比為1：（0.5~5）：（0.5~1）,將綠卡色林鹽酸鹽粗品溶解于混合溶劑中，將體系升溫至40~60℃，待溶清后置于密閉容器中加壓至2~5個大氣壓，降溫到0~10℃靜置重結晶1~3天，最后抽濾干燥得到尺寸大、晶形完整的大顆粒單晶體。本發明操作簡便，適合工業化生產，環保，產物純度高，收率高。
【IPC分類】C07D223-16
【公開號】CN104829532
【申請號】CN201510250174
【發明人】張國慶, 劉松, 顧佳麗
【申請人】浙江理工大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月15日