一種異噁唑化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學合成領域,具體地涉及一種式(2)所示的異噁唑化合物的制備方 法。
【主權項】
1. 一種異噁唑化合物的制備方法,該異噁唑化合物為式(2)所示的化合物,該方法包 括:在有機溶劑存在下,將式(1)所示的化合物與水和羥胺接觸,
其中,式(1)中的R^RdPR3分別與式⑵中的R PRjPR3相同,且R1為鹵素X1-C6的 烴基和C1-Cj^鹵代烴基中的一種;R 2為硝基、甲硫基、甲磺酰基、甲基亞磺酰基和鹵素中的 一種成為C ^C6的烷基和C 3-C6的環烷基中的一種; 式⑴中的L為-OR4或-N(R4)2,且R 4SC1-C3的烷基。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,R:為C i-C3的鹵代烴基,R2為甲硫基、甲磺酰基和 甲基亞磺酰基中的一種,馬為C 3-C6的環烷基;優選地,R i為三氟甲基,R 2為甲硫基,R 3為環 丙基。
3. 根據權利要求2所述的方法,其中,R1為三氟甲基,R2為甲磺酰基或者甲基亞磺酰 基,R 3為環丙基。
4. 根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述接觸的溫度為0-70°C;優選為 20-50。。。
5. 根據權利要求1所述的方法,其中,所述在有機溶劑存在下,將式(1)所示的化合物 與水和羥胺接觸的步驟包括: 1) 在有機溶劑存在下,將式(1)所示的化合物與水進行第一接觸,得到第一接觸液; 2) 將羥胺與所述第一接觸液進行第二接觸。
6. 根據權利要求5所述的方法,其中,所述第二接觸的溫度比第一接觸的溫度高 2-50 °C,優選高 5-30 °C。
7. 根據權要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述水與式(1)所示的化合物的摩爾 比為 0? 1-35 :1。
8. 根據權要求1所述的方法,其中,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙腈、二 甲基甲酰胺、二甲亞砜和四氫呋喃中的至少一種;優選所述有機溶劑為甲醇和/或乙醇。
9. 根據權要求1或8所述的方法,其中,所述有機溶劑與水的重量比為100 :0. 1-70 ;優 選為 100 :5. 5-50 ;更優選為 100 :7-25。
10. 根據權利要求1所述的方法,其中,所述羥胺包括鹽酸羥胺和/或硫酸羥胺。
【專利摘要】本發明屬于化學合成領域,公開了一種該異噁唑化合物為式(2)所示的化合物,該方法包括:在有機溶劑存在下,將式(1)所示的化合物與水和羥胺接觸。采用本發明的方法在不需要使用縛酸劑的條件下就能夠制備得到高純度和高收率的式(2)所示的異噁唑化合物。
【IPC分類】C07D261-08
【公開號】CN104817510
【申請號】CN201510104567
【發明人】閆濤, 趙永長, 李衍強, 陳建偉, 池劍鴻, 鄧旭芳, 王文軍, 吳少祥
【申請人】北京穎泰嘉和生物科技有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月10日