一種安息香雙甲醚的合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工產品合成領域，尤其涉及一種安息香雙甲醚的合成工藝。
【背景技術】
[0002] 安息香雙甲釀（2, 2_Dimethoxy-2-phenylacetophenone)，分子式 C16H1603，中 文別名：苯偶姻二甲醚、苯偶酰二甲基縮酮、光引發劑BDK、安息香雙甲醚、光引發劑651、 UV-651、2, 2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯乙酮。安息香雙甲醚外 觀為白色晶體，熔點61~63°C，不溶于水，溶于丙酮、氯仿、乙醇、乙醚等有機溶劑。
[0003] 根據文獻報道目前國際國內安息香雙甲醚生產工藝路線主要以安息香為起始原 料，經過氧化、合成等工序，制備安息香雙甲醚，合成路線總收率約60%;
【主權項】
1. 一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應釜，再將反應釜內的混合物升溫至60-80°C并 保持6-7h，然后通冷卻水冷卻至40-43°C，冷卻l_2h后結晶析出中間體安息香，形成安息香 混合液； 2) 將步驟1反應所得安息香混合液加入離心機分離后，所得濾餅加甲醇洗滌，甲醇洗 滌后濾餅再加水洗滌3次得到安息香濕濾餅； 3) 將步驟2制得安息香濕濾餅加入到氧化釜，再加入37%硝酸，然后升溫至90-94°C并 保持8-13h進行氧化反應，測得反應終點后冷卻至40°C保持l_2h結晶析出聯苯甲酰； 4) 將步驟3制得聯苯甲酰混合液送入過濾、洗滌和干燥三合一裝置精制得聯苯甲酰精 品； 5) 將步驟4制得的聯苯甲酰加入合成爸，再加入硫酸二甲酯和溶劑二氧六環，降溫至 KTC后加入甲醇鈉，然后升溫至25°C并保持10_12h后，將反應液加入堿熔釜，將反應液升 溫至105°C，并保持3-5h，再加入液堿控制pH> 10,升溫至102°C進行堿熔，熔堿6-8h后加 水保溫70°C進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉晶，然后放入離心機脫水，再用水洗后離心得到 粗濕品； 6) 將步驟5制得粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60°C使其溶 解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色2-3h后過濾除去活性炭，濾液送入結晶釜控制溫度 15-20°C之間冷卻結晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設備干燥后得 到成品，包裝入庫。
2. 根據權利要求1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟1中所述甲 醇、苯甲醛、氰化鈉和水的重量比為20:16:0. 8 :0-20。
3. 根據權利要求1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟2中甲醇洗 滌后的廢液和第一次水洗后的廢液混合去精餾回收甲醇。
4. 根據權利要求1所述一種安息香雙甲醚的合成工藝，其特征在于：步驟3中所述 37%硝酸由98%硝酸與水配制而成。
【專利摘要】本發明公開了一種安息香雙甲醚的合成工藝，將甲醇、苯甲醛、氰化鈉和水加入反應釜，進行縮合反應生成中間體安息香。將安息香加入到氧化釜，進行氧化反應得聯苯甲酰。將聯苯甲酰加入合成釜，再加入硫酸二甲酯、溶劑二氧六環和甲醇鈉，進行堿熔，熔堿后加水保溫70℃進行堿晶分層，晶層加水冷卻轉晶，然后放入離心機脫水，再用水洗離心得到粗濕品。將粗濕品投入精制釜中，再通過計量泵加入甲醇，加熱至60℃使其溶解，然后加入活性炭，進行脫色，脫色后過濾除去活性炭，濾液送入結晶釜冷卻結晶3h后，得到濕精品，濕精品由過濾、洗滌和干燥三合一設備干燥后得到成品，包裝入庫。從而達到原料成本低，環境污染小，成品收率高的效果。
【IPC分類】C07C45-64, C07C49-84
【公開號】CN104817443
【申請號】CN201510094662
【發明人】王興兵, 沈國軍, 沈加南
【申請人】上虞佳英化工有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年3月4日