一種制備溴代烷烴的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于藥物中間體合成技術領域，具體涉及溴代烷烴的合成方法，此方法只 需一步反應即可合成溴代烷烴，經濟效益極高。
【背景技術】
[0002] 溴代烷烴具有廣泛的用途，隨著近年來生物醫藥的迅速發展，溴代烷烴的市場需 求也在增加。例如1-溴十三烷目前市場上在售的生產廠家只有2-3家，市場價在$7000/ kg以上；截止目前文獻上報道的合成方法一般是經過4-5步的反應過程。又，中國專利 CN102826954A公開一種低碳溴代烷的制備方法，將低碳醇與氫溴酸反應制得低碳溴代烷， 但是一方面該方法后處理步驟較為繁瑣，另一方面大部分多碳醇的價格非常昂貴，使用該 方法會提高成本。中國專利CN1429799A公開一種1-溴代烷的合成方法，將CH 2= CR f和 溴化氫氣體在自由基引發劑的作用下生成1-溴代烷，但是該方法對溶劑和溴化氫氣體的 無水要求較高，需要較為嚴苛的反應條件，從而增大方法復雜度。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于針對現有合成技術中的問題，提供一種經濟實用全新的合成溴 代烷烴的方法。
[0004] 在此，本發明提供一種制備溴代烷烴的方法，所述方法包括：將式（I)化合物與氧 化汞和溴素反應生成式（II)溴代烷烴，
【主權項】
1. 一種制備溴代烷烴的方法，其特征在于，所述方法包括：將式（I)化合物與氧化汞和 溴素反應生成式（II)溴代烷烴，
其中，R為C1~C2tl個碳原子的直鏈或支鏈烷基。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，R為正十三烷基、正十一烷基。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，式（I)化合物、氧化汞、溴素的摩爾比 為 I :(0.8 ~2) :(1 ~2)。
4. 根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，反應溶劑為四氯化碳、三氯 甲烷、1，2-二氯乙烷、和二氯甲烷中的至少一種。
5. 根據權利要求4所述的方法，其特征在于，反應溶劑為二氯甲烷。
6. 根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，反應溫度范圍為25~35°C。
7. 根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，反應時間為2~6小時。
8. 根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，反應溶劑的用量為：每Ikg 式⑴化合物使用5~15L反應溶劑。
9. 根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特征在于，還包括后處理步驟：待反應 完全，直接過濾除去固體，然后減壓濃縮除去反應溶劑，最后減壓蒸餾，即可得到式（II)溴 代烷烴。
【專利摘要】本發明涉及一種制備溴代烷烴的方法，所述方法包括：將式(I)化合物與氧化汞和溴素反應生成式(II)溴代烷烴。本發明以飽和羧酸和溴素為原料，經過一步反應即可得到產品。而且，反應原料(例如肉豆蔻酸)廉價易得，可以規模化放大，并且反應溶劑容易回收套用。
【IPC分類】C07C17-363, C07C19-075
【公開號】CN104817423
【申請號】CN201510173938
【發明人】王朋, 柳惠, 徐偉, 陳煥明
【申請人】上海美迪西生物醫藥有限公司, 美迪西普亞醫藥科技(上海)有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年4月13日