用于大規模集成電路封裝mq支鏈改性硅樹脂聚合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于大規模集成電路封裝材料技術領域，特別涉及一種用于大規模集成電 路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制備方法。
【背景技術】
[0002] 封裝材料對集成電路的性能、穩定性和使用壽命有著重大的影響。特別是對于大 規模集成電路來說，因其高速、多功能和微型化等特點，在長期大電流工作條件下，封裝材 料極易碳化，在器件表面形成導電通道，導致器件失效。目前用于大規模集成電路封裝的 環氧樹脂材料，固化后交聯密度高、內應力大、脆性大、耐沖擊性差，透明度隨溫度升高而下 降，超過150 °C時發生碳化反應。
[0003] MQ硅樹脂是由單官能鏈節（R3Si01/2即M)和四官能鏈節（Si04/2即Q)組成的， 結構比較特殊的有機/無機雜化聚有機硅氧烷。一般認為，MQ樹脂為雙層三維結構緊密球 狀體，球心部分為以Si-O鏈連結、密度較高、聚合度為15~50的籠狀Si02 ;球殼一部分被 密度較小的R3Si01/2層所包圍。MQ硅樹脂具有特殊的半無機半有機結構，且單官能鏈節上 的R除為甲基外，還可以是乙烯基、氫基、環氧基，賦予MQ樹脂不同的反應活性及其它性能。 MQ硅樹脂主要用作有機硅壓敏膠、液體硅橡膠、個人護理品及其它助劑等。
[0004] 有機硅樹脂材料除了具有優異的耐磨性、耐氧化性、耐高低溫性、耐輻射性、耐候 性、絕緣性、憎水性以及低表面勢能等優點之外，還具有優越的電氣性能，如介電損耗低、耐 電壓、耐電弧、耐電暈、體積電阻系數高和表面電阻系數高等。存在的主要不足在于抗張強 度、沖擊強度和粘結性能較差。
[0005] 因此，很有必要在現有技術的基礎之上研發設計一種能顯著提高抗張強度、沖擊 強度和粘結強度的聚合物有機硅封裝材料的制備方法。
【發明內容】
[0006] 發明目的：本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種適用于大規模集 成電路封裝的有機硅樹脂材料的制備方法，該方法以α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷或 α，ω-羥基聚（二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷為主要原料，以甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基 MQ硅樹脂為輔助原料，通過控制反應原料配比、反應時間、溫度和催化劑用量來調控產物的 結構，從而保障材料性能達到大規模集成電路封裝工藝要求。
[0007] 技術方案：為實現以上目的，本發明采取的技術方案為：
[0008] -種用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制備方法，該方法包 括以下步驟，
[0009] 第一步，將主要原料65~95份α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷或α，ω-羥基聚 (二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷加入到反應釜中；
[0010] 第二步，按照質量份，取5-35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反 應釜，開啟攪拌45~60分鐘，轉速為70~100轉/分鐘，升溫至50-130 °C，升溫速率為2~ 3°C /分鐘；
[0011] 第三步，待上述的材料混合均勻和溫度穩定后，按照主要原料α，ω -二羥基聚 二甲基硅氧烷或α，ω-羥基聚（二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷質量份的0.01-0. 1%加入 催化劑，恒溫攪拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續攪拌至冷卻室溫，即 得到目標產物的封裝聚合物。
[0012] 作為優選方案，以上所述的用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物 的制備方法，所述α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷或α，ω-羥基聚（二甲基-甲基乙烯 基）硅氧烷中聚合度范圍為5-30 ;用量為70~100質量份。
[0013] 作為優選方案，以上所述的用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物 的制備方法，所述述甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂中M/Q(M是單官能度硅氧烷鏈 節數，Q是四官能度硅氧烷縮聚鏈節數）比值范圍為0. 6-0. 9,在甲基乙烯基MQ硅樹脂中乙 烯基百分含量為2.0-4. 0%。MQ樹脂結構如下（線性聚合物A，或者環狀聚合物B，或者交 聯聚合物C):
[0014] 線性聚合物A :
[0015]
【主權項】
1. 一種用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟： 第一步，取65~95份a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷或a，羥基聚（二甲基-甲 基乙烯基）硅氧烷加入到反應釜中； 第二步，按照質量份，取5~35份甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂投入到反應 釜，開啟攪拌45~60分鐘，轉速為70~100轉/分鐘，升溫至50-130° C，升溫速率為2~ 3° C/分鐘； 第三步，待上述的材料混合均勻和溫度穩定后，按照a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷 或a，羥基聚（二甲基-甲基乙烯基）硅氧烷質量份的0.01-0.1%加入催化劑，恒溫攪 拌1-4小時，待反應物變成透明膠體后停止加熱，繼續攪拌至冷卻室溫，即得到目標產物的 封裝聚合物。
2. 根據權利要求1所述的用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制備 方法，其特征在于，所述a，《 -二羥基聚二甲基硅氧烷或a，《-羥基聚（二甲基-甲基 乙烯基）硅氧烷中聚合度范圍為5-30。
3. 根據權利要求1所述的用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制 備方法，其特征在于，所述述甲基乙烯基MQ娃樹脂或甲基MQ娃樹脂中M/Q比值范圍為 0. 6-0. 9,其中M是單官能度硅氧烷鏈節數，Q是四官能度硅氧烷縮聚鏈節數，在甲基乙烯基 MQ硅樹脂中乙烯基百分含量為2. 0-4. 0%。
4. 根據權利要求1所述的用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制備 方法，其特征在于，所述催化劑為三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀。
5. 根據權利要求1至4任一項所述的用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹 脂聚合物的制備方法，其特征在于，第二步中，攪拌45分鐘，轉速為70轉/分鐘，升溫至 50-130° C，升溫速率為2° C/分鐘。
【專利摘要】本發明公開來一種用于大規模集成電路封裝MQ支鏈改性硅樹脂聚合物的制備方法，本發明以α,ω－二羥基聚二甲基硅氧烷或α,ω-羥基聚(二甲基-甲基乙烯基)硅氧作為主要原料，以M/Q值為0.6-0.9的甲基乙烯基MQ硅樹脂或甲基MQ硅樹脂作為輔助原料，攪拌反應45分鐘，轉速為70轉/分鐘，升溫至50-130°C，升溫速率為2°C/分鐘；并按照主要原料質量份的0.01-0.1%三甲基硅醇鈉或三甲基硅醇鉀加入催化劑，恒溫攪拌1-4小時，得到目標產物。本發明制備得到的聚合物抗張強度、沖擊強度和粘結性能優，且電阻高于1013Ω，導熱率低于1.40W/mK，能耐受不低于109拉特的輻照后彈性優良。
【IPC分類】C08G77-08, C08G77-20
【公開號】CN104804192
【申請號】CN201510143900
【發明人】宋坤忠, 熊誠, 惠正權, 薛中群
【申請人】江蘇三木化工股份有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月30日