一種合成氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種合成氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的方法，具體地說涉及 一種以氫化諾卜基鹵代物為原料，分別與不同的同烷基叔胺在水熱合成反應釜中進行反 應，合成得到8種氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物。 技術背景
[0002] 有機胺類化合物多數都具有一定的生物活性，而且還可以作為合成酰胺、希夫堿、 季銨鹽等中間體。酰胺類化合物具有抗菌、除草、殺蟲、植物生長調節等生物活性，一直備受 農藥和醫藥界的廣泛關注，其新穎結構不斷問世且呈現出更好的生物活性。季銨鹽對細菌、 真菌、藻類和病毒等微生物均有良好的殺生效果，并在眾多領域得到廣泛應用，殺生性能與 機理的研宄多年來一直是國內外季銨鹽制備和應用研宄領域中十分活躍的研發與創新熱 點之一，已取得了不少新進展（精細化工，2007,27(12):1145-1151，1127)。
[0003] 另一方面，松節油是一種產量大，價格低廉且可再生的林產化工資源，其主要成分 之一 β-蒎烯及其衍生物顯示出廣泛的生物活性。近年來，通過對β-蒎烯的結構進行化 學修飾合成具有生物活性的化合物已成為林產化學和有機合成化學的研宄熱點之一。
[0004] 眾多研宄者對蒎烯開展了大量的研宄，由其合成的諾卜醇、氫化諾卜醇及其 醚類、酯類、縮醛類等衍生物對多種昆蟲具有較好的拒食活性（昆蟲知識，2007,44(6): 863-867)或較好的驅避活性（江西農業大學學報（自然科學版），2008, 30 (8) :586-591)。 近年又合成了氫化諾卜酸及其酰胺類化合物，不同種類的初步活性測定表明，這些化合物 具有一定的生理活性。為了對β-蒎烯衍生物進行更加深入的活性篩選及其相關研宄，有 必要增加此類化合物的品種和數量。因此，本專利公開了一種合成氫化諾卜基三同烷基季 銨鹽類化合物的方法。
[0005] 目前，尚沒有所述的8種氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的合成方法。因此， 本專利探宄了所述8種氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的合成方法，并確定了通用的 合成方法。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于公開一種氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的方法，即以氫 化諾卜鹵代物為原料，分別與不同的同烷基叔胺在水熱合成反應釜中進行反應，合成得到 了 8種氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物。
[0007] 化學反應式如下：
[0008]
【主權項】
1. 一種合成氫化諾卜基三同烷基季銨類化合物的方法，該合成方法特點是以氫化諾卜 基鹵代物為原料，在有機溶劑中，分別與同烷基叔胺按一定物料比投料于水熱合成反應釜 中，密封后置于加熱器中，加熱進行反應，反應后產物經純化，分別合成得到8種氫化諾卜 基三同烷基季銨鹽類化合物。其反應如下式所示：
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料為氫化諾卜基鹵代物（1)。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述氫化諾卜基鹵代物為氯代、溴代和碘代 物。
4. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述同烷基叔胺分別為三甲胺、三乙胺和三 正丁胺。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為石油醚（60~90°C )。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：以權利要求2所述氫化諾卜基鹵代物和權 利要求4同烷基叔胺為物料，氫化諾卜基鹵代物與同烷基叔胺摩爾比為：1 : 1.1~1.6。
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述反應溫度為110~140°C。
8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于：該反應的反應時間為：64~88h。
9. 如權利要求1所述合成氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的方法，其合成方法步 驟特征如下： (1)以氫化諾卜基鹵代物（1，X = Cl，Br，I)為原料，分別與三甲胺進行反應，制得3個 氫化諾卜基三甲基季銨鹽類化合物（2a~2c)。 ⑵以氫化諾卜基鹵代物（1，X = Cl，Br，I)為原料，分別與三乙胺進行反應，制得3個 氫化諾卜基三乙基季銨鹽類化合物（2d~2f)。 (3)以氫化諾卜基鹵代物（1，X = Br，I)為原料，分別與三正丁胺進行反應，制得2個 氫化諾卜基三正丁基季銨鹽類化合物（2g~2h)。
【專利摘要】一種合成氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物的方法，其特點是以氫化諾卜基鹵代物為原料，在有機溶劑中，分別與同烷基叔胺按一定物料比投料于水熱合成反應釜中，密封后置于加熱器中，加熱進行反應，反應后產物經純化，分別合成得到8種氫化諾卜基三同烷基季銨鹽類化合物。本發明工藝簡單、易控制、操作安全，污染少，得率優良，純度高，具有廣泛的應用前景。
【IPC分類】C07C211-63, C07C209-12
【公開號】CN104803855
【申請號】CN201510133090
【發明人】范國榮, 肖轉泉, 陳金珠, 王宗德, 陳尚钘, 王鵬
【申請人】江西農業大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月19日