一種親水性多孔成型活性炭的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及功能材料領域，特別是涉及一種親水性多孔成型活性炭的制備方法。
【背景技術】
[0002] 活性炭是以煤、木材和果殼等原料，經炭化、活化和后處理而得，按外觀形狀可分 為粉狀活性炭、顆粒活性炭、纖維活性炭以及球形活性炭等。作為一種重要的功能材料，活 性炭不僅具有獨特的孔隙結構，更重要的是其表面含有多種活性官能團，一般分為含氧官 能團和含氮官能團。活性炭的化學性質十分穩定，且不溶于水和有機溶劑，使用失效后還可 以再生，重復利用，因此，活性炭能被廣泛地應用于處理廢水、凈化氣體，以及食品加工、化 工、軍事化學防護等方面有著重大的意義。
[0003] 成型活性炭具有較大的尺寸和一定形狀，有較高的堆密度與強度，且無粉塵污染。 制備成型活性炭方法分為3類：1.直接將具有設定形狀和尺寸的木材等天然植物炭化活 化。2.用粘結劑將碳質前驅體原料粘結成型，然后炭化，視需要可進一步進行活化。3.采 用粘結劑將粉體活性炭或活性碳纖維粘結成型，然后對粘接劑進行處理，保證型炭的整體 性能穩定。
[0004] 活性炭粘結成型法以活性炭產品為原料，添加粘結劑使之粘接成型后，加以適當 處理。成型活性炭的粘結劑有酚醛樹脂、淀粉、聚乙烯醇、甲基纖維素及其衍生物等有機粘 結劑和陶瓷、皂土、水玻璃、蠟等無機粘結劑。張香蘭等以聚乙烯醇膠水體系制備成型活性 炭，以粉末活性炭為原料，以聚乙烯醇為粘結劑，分別以10%、15%、20%的量添加進去，攪拌 均勻后在不同壓力下成型，制備成型活性炭，并進行各項性能的測試，得出結論：粘結劑比 例為15%，成型壓力為80MPa，后處理溫度為200°C，處理時間為30min為最佳制備條件。（張 香蘭，王向龍，李科，任紅星，李園，以聚乙烯醇為粘結劑制備成型活性炭的研究，潔凈煤技 術，2008,14 (3) :23-25。）
[0005] 在成型活性炭常用有機粘結劑配制時，由于聚乙烯醇、羧甲基纖維素分子中含有 大量的羥基，故親水性較強、耐水性能和穩定性較差，因而限制了它的使用性能和應用范 圍。可利用環氧氯丙烷等聚合物常用交聯劑，配制交聯有機粘結劑，加入碳酸氫銨發泡劑用 于親水性多孔成型活性炭制備。
【發明內容】
[0006] 鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種親水性多孔成型活性 炭的制備方法，用于解決現有技術中的問題。
[0007] 本發明探索以水溶性含羥基聚合物和交聯劑合成粘結劑，與活性炭混合制備成型 活性炭，加入發泡劑碳酸氫銨改善開孔效果。考慮原料成本等及反應難易程度，選用水溶性 羥基聚合物-環氧氯丙烷粘結劑體系。
[0008] 為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種親水性多孔成型活性炭的制備 方法，包括如下步驟：
[0009] 步驟1)配制適當濃度水溶性羥基聚合物的水溶液：稱取一定量水溶性含羥基聚 合物，溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用；
[0010] 步驟2)加入2wt%Na0H水溶液堿化半小時，在膠水體系中加入適量的活性炭； [0011] 步驟3)加入適量交聯劑環氧氯丙烷，控制水溶性羥基聚合物和環氧氯丙烷的質量 比；
[0012] 步驟4)加入占體系總重量0. 1%_0. 3%的發泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻；
[0013] 步驟5)在65°C的恒溫水浴下，攪拌反應1-2小時；反應完畢后用醋酸中和pH至 中性；
[0014] 步驟6)活性炭混合液倒入模具，放在IKTC的烘箱中烘干。
[0015] 優選的，所述水溶性含羥基聚合物主要為聚乙烯醇（1788)、羧甲基纖維素（分子量 為5400-7400)、水溶性淀粉(分子量為342. 3)。
[0016] 更優選的，所述水溶性含羥基聚合物的水溶液的濃度為8wt%。
[0017] 本領域技術人員可根據經驗確定適當的溶脹溶解溫度。
[0018] 優選的，所述步驟2)中，羧甲基纖維素與2wt%Na0H水溶液的加入量之比為g : ml=2 :5〇
[0019] 優選的，所述步驟2)中，膠水體系與活性炭的質量比(膠/炭比）為1-2 :1。
[0020] 優選的，所述步驟3)中，水溶性羥基聚合物和環氧氯丙烷的質量比為3-5 :1。
[0021] 本發明的有益效果是：本發明工藝簡單，操作方便，可獲得具有耐水、耐酸耐堿性、 性價比優勢的成型活性炭用粘結劑。采用的粘結劑為親水性聚合物，且制作過程中可以不 進行后期高溫炭化，使制得的多孔活性炭在一定程度上保留了粘結劑的親水性能。本發明 經濟價值較高，開發的高效、廉價的成型活性炭，可用于污水處理特別是重金屬廢水的處 理。
【具體實施方式】
[0022] 以下通過特定的具體實例說明本發明的實施方式，本領域技術人員可由本說明書 所揭露的內容輕易地了解本發明的其他優點與功效。本發明還可以通過另外不同的具體實 施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離 本發明的精神下進行各種修飾或改變。
[0023] 須知，下列實施例中未具體注明的工藝設備或裝置均采用本領域內的常規設備或 裝置；所有壓力值和范圍都是指絕對壓力。
[0024] 此外應理解，本發明中提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后 還可以存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟，除非另 有說明；還應理解，本發明中提到的一個或多個設備/裝置之間的組合連接關系并不排斥 在所述組合設備/裝置前后還可以存在其他設備/裝置或在這些明確提到的兩個設備/裝 置之間還可以插入其他設備/裝置，除非另有說明。而且，除非另有說明，各方法步驟的編 號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發明可實 施的范圍，其相對關系的改變或調整，在無實質變更技術內容的情況下，當亦視為本發明可 實施的范疇。
[0025] 一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，包括以下步驟：
[0026] 步驟1)根據水溶性羥基聚合物的不同，配制適當濃度的水溶液：稱取一定量水溶 性含羥基聚合物，溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用。
[0027] 步驟2)加入2wt%Na0H水溶液堿化半小時，在膠水體系中加入適量的活性炭，控制 膠/炭比。
[0028] 步驟3)加入適量交聯劑環氧氯丙烷，控制聚合物和環氧氯丙烷的質量比。
[0029] 步驟4)加入占體系總重量0. 1%_0. 3%的發泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻。
[0030] 步驟5)在65°C的恒溫水浴下，攪拌反應1-2小時。反應完畢后用醋酸中和pH至 中性。
[0031] 步驟6)活性炭混合液倒入模具，放在IKTC的烘箱中烘干。
[0032] 進一步的，所述水溶性含羥基聚合物主要為聚乙烯醇、羧甲基纖維素、水溶性淀 粉。
[0033] 實施例1 :
[0034] 聚乙烯醇-環氧氯丙烷粘結活性炭的實施
[0035] 準確稱取2g的聚乙烯醇，溶于23g的蒸餾水中，在93°C的烘箱中溶脹溶解。加入 5ml的2wt%Na0H水溶液堿化半小時。在膠水體系中加入適量的粉末活性炭，使膠/炭比為 1:1。分別加入了 〇. 133g、0. 2g、0. 25g、0. 4g、0. 67g環氧氯丙烷，使聚乙烯醇和環氧氯丙烷 的質量比為15:1、10:1、8:1、5 :1、3:1，編號分別為1-1，1-2，1-3，1-4，1-5。放入651： 的恒溫水浴中攪拌加熱1小時后，停止攪拌，在此溫度的恒溫水浴下，放置45分鐘。反應完 畢后用醋酸中和至中性。將混合液倒入模具中，放在IKTC的烘箱中烘干。待其完全干燥固 化后，用水、3wt%HCl、10wt%Na0H浸泡，進行耐水、耐酸、耐堿性能測試。
[0036] 表1聚乙烯醇一環氧氯丙烷膠黏劑復合活性炭體系的耐水耐酸堿測試結果
【主權項】
1. 一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，包括如下步驟： 步驟1)配制適當濃度水溶性羥基聚合物的水溶液：稱取一定量水溶性含羥基聚合物， 溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用； 步驟2)加入2wt%NaOH水溶液堿化半小時，在膠水體系中加入適量的活性炭； 步驟3)加入適量交聯劑環氧氯丙烷，控制水溶性羥基聚合物和環氧氯丙烷的質量比； 步驟4)加入占體系總重量0. 1%-0. 3%的發泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻； 步驟5)在65°C的恒溫水浴下，攪拌反應1-2小時，反應完畢后用醋酸中和pH至中性； 步驟6)活性炭混合液倒入模具，放在IKTC的烘箱中烘干。
2. 如權利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述水 溶性含羥基聚合物選自聚乙烯醇、羧甲基纖維素、水溶性淀粉中的一種。
3. 如權利要求2所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述水 溶性含羥基聚合物的水溶液的濃度為8wt%。
4. 如權利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述步 驟2)中，羧甲基纖維素與2wt%NaOH水溶液的加入量之比為g:ml=2 :5。
5. 如權利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述步 驟2)中，膠水體系與活性炭的質量比為1-2 :1。
6. 如權利要求1所述的一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，其特征在于，所述步 驟3)中，水溶性羥基聚合物和環氧氯丙烷的質量比為3-5 :1。
【專利摘要】本發明涉及功能材料領域，特別是涉及一種親水性多孔成型活性炭的制備方法。本發明提供一種親水性多孔成型活性炭的制備方法，包括如下步驟：配制適當濃度水溶性羥基聚合物的水溶液：稱取一定量水溶性含羥基聚合物溶于適量的蒸餾水中，使溶脹溶解，待冷卻后備用；加入2wt%NaOH水溶液堿化，在膠水體系中加入適量的活性炭；加入適量交聯劑環氧氯丙烷，控制水溶性羥基聚合物和環氧氯丙烷的質量比；加入發泡劑碳酸氫銨，攪拌均勻；在溫水浴下攪拌反應，反應完畢后中和pH至中性；活性炭混合液倒入模具，放在110℃的烘箱中烘干。本發明工藝簡單，操作方便，可獲得具有耐水、耐酸耐堿性、性價比優勢的成型活性炭用粘結劑。
【IPC分類】C08J3-24, C08L3-02, C08K3-04, C04B26-04, C08L29-04, C04B26-28, C08J9-08, C08L1-26
【公開號】CN104788862
【申請號】CN201410023750
【發明人】馮芳, 趙斌元, 周潔, 甘琦, 賴奕堅, 胡筱君, 杜翠玲
【申請人】曲阜天博晶碳科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年1月17日