一種多孔廢棄pvc基活性炭復合電極材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學能源材料領域，特別是一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]活性炭作為電極材料具有微孔豐富的特征，但是單位比表面積利用率低，原因可能是因為過小的微孔不利于電解液的浸潤，導致電子無法迀移，影響電容器能量密度和功率密度。因此，在制備高比表面積活性炭材料的同時對其孔徑結構進行合理控制，是提高超級電容器的能量密度和功率密度的一種有效的手段。隨著PVC塑料的廣泛應用，如何回收利用不斷增加的廢棄PVC成為迫切需要解決的問題，伴隨著科技的發展，廢棄PVC的資源化利用的新技術在不斷的發展，目前在超級電容器的各種電極材料中，以廢棄PVC資源為原料通過化學活化方法制備具有較高的比表面積的碳材料，是一種較為理想的超級電容器電極材料，也是解決“白色污染”的有效手段之一，本發明在制備電極材料中添加的氫氧化鎂在高溫下能夠分解，產生的氣體能夠增加活性炭的孔隙，增大比表面積，提高導電率，并且添加導電效果的碳納米管和具有資源豐富、成本低、無污染、安全性好、倍率性能好等優點的層狀錳酸鋰，進一步提高活性炭作為電極材料的性能。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料及其制備方法。
[0004]為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，由下列重量份的原料制成:碳納米管2-3、層狀錳酸鋰2-3、硝酸錳1-2、氫氧化鎂1-2、天青石粉1-2、改性廢棄PVC基活性炭110-130、聚苯乙烯1-2、蒸餾水9-15、甲基三乙氧基硅烷2-3 ；
所述改性廢棄PVC基活性炭是由下列重量份的原料制成:偏硅酸鈉1-2、沉淀法白炭黑2-3、甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化鋯1-2、硬脂酸鋅1-2、四氯化鈦2-3、三氟化鐵1_2、廢棄PVC材料400-500、重鉻酸鉀20-30、氨水40-60 ；制備方法是(I)將廢棄的PVC粉碎成顆粒均勻的平鋪在陶瓷蒸發皿上，在氧氣的環境中，以5° C/min的速度升溫，在300-350° C維持2-3小時，結束后再將廢棄的PVC和重鉻酸鉀混合均勻放入煅燒爐中，以每分鐘10?30° C的速度升溫，加熱至600-700° C獲得活化的活性炭，自然冷卻至室溫，將活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸鈉和其余剩余物質混合，加熱至80-90° C時攪拌反應20-40分鐘，再加到氨水中，控制壓強在2-3MPa溫度在100-120° C下維持2_3小時，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
[0005]本發明所述一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，由以下步驟具體制成:
(1)將蒸餾水、聚苯乙烯、碳納米管和改性廢棄PVC基活性炭混合攪拌均勻，加熱至50-60° C，形成漿料，噴霧干燥后備用；
(2)將步驟(I)的產物和甲基三乙氧基硅烷及其余剩余物質混合研磨，研磨后置于管式爐中，通入純氨氣，在400-600。C溫度下退火處理2-4小時，得到氮包覆的廢棄PVC基復合電極材料。
[0006]本發明的優點是:本發明利用廢棄的PVC材料制備的活性炭，具有比表面積大、導電效率高、制備工藝簡單等優點，添加的氫氧化鎂增加了活性炭的孔隙，增大比表面積，提高導電率，添加的層狀錳酸鋰具有資源豐富、成本低、無污染、安全性好、倍率性能好等優點，進一步提高了活性炭基電極材料的性能。
[0007]具體實施方案
下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0008]一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成??碳納米管3、層狀錳酸鋰3、硝酸錳1、氫氧化鎂1、天青石粉1、改性廢棄PVC基活性炭120、聚苯乙烯1、蒸餾水13、甲基三乙氧基硅烷2 ;
所述改性廢棄PVC基活性炭是由下列重量份(公斤)的原料制成:偏硅酸鈉1、沉淀法白炭黑2、甲基三乙氧基硅烷2、氟化鋯2、硬脂酸鋅1、四氯化鈦2、三氟化鐵2、廢棄PVC材料400、重鉻酸鉀26、氨水56 ;制備方法是(I)將廢棄的PVC粉碎成顆粒均勻的平鋪在陶瓷蒸發皿上，在氧氣的環境中，以5° C/min的速度升溫，在300-350° C維持2_3小時，結束后再將廢棄的PVC和重鉻酸鉀混合均勻放入煅燒爐中，以每分鐘10?30° C的速度升溫，加熱至600-700° C獲得活化的活性炭，自然冷卻至室溫，將活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸鈉和其余剩余物質混合，加熱至80-90° C時攪拌反應20-40分鐘，再加到氨水中，控制壓強在2-3MPa溫度在100-120° C下維持2_3小時，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
[0009]本發明所述一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，由以下步驟具體制成:
(1)將蒸餾水、聚苯乙烯、碳納米管和改性廢棄PVC基活性炭混合攪拌均勻，加熱至
50-60° C，形成漿料，噴霧干燥后備用；
(2)將步驟(I)的產物和甲基三乙氧基硅烷及其余剩余物質混合研磨，研磨后置于管式爐中，通入純氨氣，在400-600。C溫度下退火處理2-4小時，得到氮包覆的廢棄PVC基復合電極材料。
[0010]以實施例中的電極材料和導電劑、粘結劑按照比例混合，加入少量的無水乙醇混合均勻，均勻涂抹在不銹鋼網集流體上真空干燥，以飽和甘汞電極為參比電極，聚四氟乙烯為隔膜，以6mol/l的KOH電解質水溶液為電解液，在1.2-2.5V的范圍內，在恒流(5mA)下進行循環測試，容量:1.72F,內阻:1.8Ω.m，循環容量保持率(％):98.2。
【主權項】
1.一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:碳納米管2-3、層狀錳酸鋰2-3、硝酸錳1-2、氫氧化鎂1-2、天青石粉1-2、改性廢棄PVC基活性炭110-130、聚苯乙烯1-2、蒸餾水9-15、甲基三乙氧基硅烷2-3 ； 所述改性廢棄PVC基活性炭是由下列重量份的原料制成:偏硅酸鈉1-2、沉淀法白炭黑2-3、甲基三乙氧基硅烷2-3、氟化鋯1-2、硬脂酸鋅1-2、四氯化鈦2-3、三氟化鐵1_2、廢棄PVC材料400-500、重鉻酸鉀20-30、氨水40-60 ；制備方法是(I)將廢棄的PVC粉碎成顆粒均勻的平鋪在陶瓷蒸發皿上，在氧氣的環境中，以5° C/min的速度升溫，在300-350° C維持2-3小時，結束后再將廢棄的PVC和重鉻酸鉀混合均勻放入煅燒爐中，以每分鐘10?30° C的速度升溫，加熱至600-700° C獲得活化的活性炭，自然冷卻至室溫，將活性炭、甲基三乙氧基硅烷、偏硅酸鈉和其余剩余物質混合，加熱至80-90° C時攪拌反應20-40分鐘，再加到氨水中，控制壓強在2-3MPa溫度在100-120° C下維持2_3小時，取出烘干球磨成200-400目粉末，即可。
2.根據權利要求1所述一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，其特征在于，由以下步驟具體制成: (O將蒸餾水、聚苯乙烯、碳納米管和改性廢棄PVC基活性炭混合攪拌均勻，加熱至50-60° C，形成漿料，噴霧干燥后備用； (2)將步驟(I)的產物和甲基三乙氧基硅烷及其余剩余物質混合研磨，研磨后置于管式爐中，通入純氨氣，在400-600。C溫度下退火處理2-4小時，得到氮包覆的廢棄PVC基復合電極材料。
【專利摘要】本發明公開了一種多孔廢棄PVC基活性炭復合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳納米管2-3、層狀錳酸鋰2-3、硝酸錳1-2、氫氧化鎂1-2、天青石粉1-2、改性廢棄PVC基活性炭110-130、聚苯乙烯1-2、蒸餾水9-15、甲基三乙氧基硅烷2-3；本發明利用廢棄的PVC材料制備的活性炭，具有比表面積大、導電效率高、制備工藝簡單等優點，添加的氫氧化鎂增加了活性炭的孔隙，增大比表面積，提高導電率，添加的層狀錳酸鋰具有資源豐富、成本低、無污染、安全性好、倍率性能好等優點，進一步提高了活性炭基電極材料的性能。
【IPC分類】C08L25-06, C08L27-06, C08K3-24, C08K3-30, C08K3-22, C08K13-04, C08K5-5419, C08K7-24
【公開號】CN104788849
【申請號】CN201510155032
【發明人】安東升, 李幼琴, 張超
【申請人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月2日