聚二甲基硅酸四溴雙酚a酯聚合物及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種硅、溴雙元素協同阻燃劑聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯聚合物及其 制備方法，該聚合物適合用作聚烯烴、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻 燃劑。
【背景技術】
[0002] 隨著科技的進步，合成纖維、塑料、橡膠等高分子材料越來越廣泛的應用于各個領 域。這些高分子材料大多是易燃的，經常引起火災，對人們的生命財產安全造成嚴重的威 脅。為了解決合成材料的易燃及燃燒時滴落等問題，最有效的方法是加入阻燃劑。目前鹵 系阻燃劑是產量和使用量最大的有機阻燃劑。但是，隨著人們環境保護意識的不斷提高，無 鹵化的研宄和開發得到了迅速的發展。同時由于暫時還難以找到綜合性價比優良的鹵系阻 燃劑的替代品，所以鹵系阻燃劑仍將在阻燃領域占據主導地位，高效、低毒的鹵系阻燃劑新 品種的開發應用具有重要的意義。
[0003] 本發明公開了一種硅、溴雙元素協同阻燃劑聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯聚合物及 其制備方法。硅和溴雙元素協同阻燃，硅元素能促進高分子材料成炭，生成致密的硅炭層； 溴元素在燃燒或者受熱時能夠生成溴化氫，與阻燃增效劑三氧化二銻反應生成溴化銻，覆 蓋在材料表面，隔離可燃物與氧氣，兩種阻燃元素協同阻燃，極大地提高了阻燃效能。本發 明阻燃劑阻燃效能高，與高分子材料相容性好，應用范圍廣，有很好的應用開發前景。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的之一在于提出一種硅、溴協同阻燃劑聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯聚 合物，其阻燃效能高，可克服現有技術中的不足。
[0005] 為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：
[0006] 聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯聚合物，其特征在于，該聚合物的結構如下式所示：
[0007]
【主權項】
1. 一種娃、漠雙元素協同阻燃劑聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋聚合物，其特征在于，該聚 合物的結構如下式所示：
n二 10-60。
2. 根據權利要求1所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有攬拌器、溫度計和冷凝管，并在冷凝管上口裝有干燥管的反應器中，用氮氣置 換掉反應器內的空氣，將四漠雙酪A溶于有機溶劑，加入相對于四漠雙酪A2~2. 5倍摩爾 的=己胺，滴加與四漠雙酪A等摩爾的二甲基二面硅烷，W滴加速度控制反應溫度不高于 40°C，滴完后在40°C~70°C下反應7~1化，再滴加質量克數相對于二甲基二面硅烷摩爾 數1~3倍的甲醇作封端劑，保溫反應0.化；降溫至30°CW下，再加入適量的蒸饋水洗漆兩 次，分液，將所得到的有機層用干燥劑進行干燥，抽濾，濾液減壓蒸饋除去有機溶劑，得聚二 甲基娃酸四漠雙酪A醋。
3. 根據權利要求1所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有攬拌器、溫度計和分水裝置的反應器中，用氮氣置換掉反應器內的空氣，加入四 漠雙酪A、有機溶劑和相對于四漠雙酪A2倍摩爾的氨氧化鋼，加熱回流反應化，定量分出 生成的水；降溫至30°CW下，滴加與四漠雙酪A等摩爾的二甲基二面硅烷，W滴加速度控制 反應溫度不高于40°C，滴完后升溫至40°C~70°C，保溫反應6~1化；再滴加質量克數相對 于二甲基二面硅烷摩爾數0. 5~2倍的甲醇作封端劑，保溫反應0.化；降溫至30°CW下，抽 濾除去面化鋼及少量不溶固體，濾液減壓蒸饋除去溶劑及少量低沸點物，得聚二甲基娃酸 四漠雙酪A醋。
4. 根據權利要求1所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有攬拌器、溫度計和分饋裝置的反應器中，用氮氣置換掉反應器內的空氣，加入四 漠雙酪A、有機溶劑和相對于四漠雙酪A2倍摩爾的甲醇鋼，加熱分饋反應化，控制分饋柱 頂溫度不高于65°C，定量分出生成的甲醇；降溫至30°CW下，滴加與四漠雙酪A等摩爾的二 甲基二面硅烷，W滴加速度控制反應溫度不高于40°C，滴完后升溫至40°C~70°C，保溫反 應7~1化；再滴加質量克數相對于二甲基二面硅烷摩爾數0. 5~2倍的甲醇作封端劑，保 溫反應0.化；降溫至30°CW下，抽濾除去面化鋼及少量不溶固體，濾液減壓蒸饋除去溶劑 及少量低沸點物，得聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋。
5. 根據權利要求2所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，所述的 有機溶劑為甲苯、二甲苯、氯仿或二氯己燒，其用量體積毫升數是四漠雙酪A的質量克數的 2~5倍。
6. 根據權利要求2所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，所述的加 入適量體積蒸饋水為蒸饋水的體積毫升數是產物理論質量克數的1~2倍。
7. 根據權利要求2所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，所述 的干燥劑為無水硫酸鋼或無水硫酸儀，其用量質量克數是有機溶劑的體積毫升數的5%~ 10%。
8. 根據權利要求3~4所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，所述 的有機溶劑為苯、甲苯或二甲苯，其用量體積毫升數是四漠雙酪A的質量克數的4~6倍。
9. 根據權利要求2~4所述聚二甲基娃酸四漠雙酪A醋的制備方法，其特征在于，所述 的^甲基_因鞋焼為^甲基_氯鞋焼或^甲基^漠鞋焼。
【專利摘要】本發明涉及一種聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯聚合物及其制備方法，該聚合物的結構如下式所示：n＝10-60。制備方法為：在三乙胺存在下，于有機溶劑中，四溴雙酚A與等摩爾的二甲基二鹵硅烷反應；或四溴雙酚A鈉與等摩爾的二甲基二鹵硅烷反應；經純化處理得聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯。本發明聚二甲基硅酸四溴雙酚A酯分子量大，與材料相容性好，遷移率低，阻燃效能高，適合用作聚烯烴、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃劑，并且生產工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。
【IPC分類】C08G77-24, C08G77-06, C08L83-08, C08G77-08
【公開號】CN104788680
【申請號】CN201510100194
【發明人】王彥林, 楊海軍
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月6日