利用二酚基丙烷副產物合成環氧樹脂固化劑的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種利用二酚基丙烷副產物合成環氧樹脂固化劑的方法。
【背景技術】
[0002] 酚醛改性胺(環氧樹脂固化劑）的傳統制造方法：一般是由苯酚、甲醛與乙二胺經 曼尼希反應（Mannich反應，簡稱曼氏反應)，再經過適當處理即可得到酚醛改性胺(環氧樹 脂固化劑)。用此方法制造的酚醛改性胺(環氧樹脂固化劑）綜合性能超群，但市場售價較 尚。
[0003] 二酚基丙烷（BPA)副產物是指生產BPA時所產生的副產物（混合酚），由BPA異構 體、芳香單元酚、芳香二元酚、芳香多元酚等組成。通常BPA副產物（混合酚）是集中回收 對外銷售用于制作酚醛樹脂，未能充分體現出BPA副產物的經濟效益和社會效益。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種充分利用二酚基丙烷副產物，方法簡便，產品質量好 的利用二酚基丙烷副產物合成環氧樹脂固化劑的方法。
[0005] 本發明的技術解決方案是： 一種利用二酚基丙烷副產物合成環氧樹脂固化劑的方法，其特征是：依次包括下列步 驟： (一） 將二酚基丙烷副產物混合酚投入反應器中，在20~60°C之間進行滴加乙二胺進 行反應0. 5-2小時； (二） 在40~55°C溫度下，滴加甲醛水溶液，在0. 5-4. 5小時內滴加完畢，滴加完畢在 45-75°C溫度下維持0· 5-3. 5小時； (三） 進行加熱減壓回收甲醛中的水和反應生成的水； (四） 回收畢，用酒精調節粘度，然后維持〇. 5-2小時，得到酚醛改性胺。
[0006] 本發明采用二酚基丙烷（BPA)副產物（混合酚）與初級胺（乙二胺、己二胺）及 甲醛(聚甲醛）合成酚醛改性胺(環氧樹脂固化劑）等原材料來制造酚醛改性胺(環氧樹脂 固化劑)。合成的固化劑綜合性能與傳統苯酚、甲醛與乙二胺制造的酚醛改性胺(環氧樹脂 固化劑）一樣，但是市場售價較低，且防腐優異、放熱峰低，不宜爆聚。該環氧樹脂固化劑與 環氧樹脂配合使用，具有價格低廉、低溫下可快速固化、在潮濕表面也能形成密著性優良涂 膜、防腐蝕及機械性較好等優點，是制作環氧煤瀝青涂料及防腐涂料較為理想的材料。廣 泛應用于熱電煙囡內外壁、港灣設施、橋梁、鋼管等重防腐涂料；土木建筑領域作修補材料； 鐵-塑料等用膠黏劑。
【附圖說明】
[0007] 下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
[0008] 圖1是本發明的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】 [0009] 工藝過程 第一步，將ImoL的BPA副產物(混合酚）投入反應器中，在20~60°C之間進行滴加 0. 7-2moL乙二胺進行反應0. 5-2小時。第二步，在40~55°C溫度下，滴加0. 5-2moL甲醛 水溶液（37%)，在0. 5-4. 5小時內滴加完畢，滴加完畢在45-75°C溫度下維持0. 5-3. 5小時。 [0010] 第三步，維持畢進行加熱減壓回收甲醛中的水和反應生成的水，回收溫度 < 70°C /_0. 086Mpa以上，回收的水，進行含量分析后再利用。
[0011] 第四步，回收畢，冷卻中控分析技術指標，指標合格后，用酒精調節粘度，然后維持 0. 5-2小時。
[0012] 第五步，維持畢，冷卻過濾放料包裝。得到酚醛改性胺(環氧樹脂固化劑)成品。成 品分析檢驗按常規環氧樹脂固化劑產品進行。
[0013] 具體各物質的用量見下列各實施例(表中各組分用量為重量份）： 實例1如表一 表一：實例1
【主權項】
1. 一種利用二酚基丙烷副產物合成環氧樹脂固化劑的方法，其特征是：依次包括下列 步驟： (一） 將二酚基丙烷副產物混合酚投入反應器中，在20~60°C之間進行滴加乙二胺進 行反應0. 5-2小時； (二） 在40~55°C溫度下，滴加甲醛水溶液，在0. 5-4. 5小時內滴加完畢，滴加完畢在 45-75°C溫度下維持0? 5-3. 5小時； (三） 進行加熱減壓回收甲醛中的水和反應生成的水； (四） 回收畢，用酒精調節粘度，然后維持〇. 5-2小時，得到酚醛改性胺。
【專利摘要】本發明公開了一種利用二酚基丙烷副產物合成環氧樹脂固化劑的方法，將二酚基丙烷副產物混合酚投入反應器中，在20～60℃之間進行滴加乙二胺進行反應0.5-2小時；在40～55℃溫度下，滴加甲醛水溶液，在0.5-4.5小時內滴加完畢，滴加完畢在45-75℃溫度下維持0.5-3.5小時；進行加熱減壓回收甲醛中的水和反應生成的水；回收畢，用酒精調節粘度，然后維持0.5-2小時,得到酚醛改性胺。本發明充分利用二酚基丙烷副產物，方法簡便，產品質量好。
【IPC分類】C08G8-28, C08G59-62
【公開號】CN104744653
【申請號】CN201510150591
【發明人】金戈, 高晨, 朱勝仙, 張妍
【申請人】南通星辰合成材料有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月1日