一種無患子皂苷的提取精制的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物中草藥中有效成分的提取與分離，特別是一種無患子皂苷的提取精制的方法。
【背景技術】
[0002]無患子(Sapindusmu korossi )是無患子科、無患子屬的一種落葉喬木，分布于淮河以南各地。無患子提取物中含有抗菌、殺菌、消炎及天然營養調理成分，具有祛肩止癢功效，其表面活性物是一種特別適合配制香波的原料。中國古代各種醫籍對無患子的清洗、醫療作用也作詳細的記載。本草綱目記載無患子有清熱、祛痰、消積、殺蟲，子皮有去風明目、洗面去斑等功效。無患子類醫藥產品開發前景廣闊。
[0003]無患子的假種皮中含有大量皂苷成分，除具有良好的起泡性和去污性能外，還具有抗菌和止癢等功效，作為天然活性物質可用于天然洗發香波及各種潔膚護膚化妝品中，也可用來冶療腳癬和輪癬。Tono、Masayuki將無患子提取物加入到護膚品和化妝品中，起到了一定的保護皮膚和防治皮膚病的作用；孫潔如等對無患子的表明活性及其復配體系的性質進行了研宄；張敏杰等研制了一種含無患子的天然表面活性劑。
[0004]無患子皂苷還是很好的農藥乳化劑，對棉蚜蟲、紅蜘蛛和甘薯金華蟲等均有較好的殺滅效果。Huang Hu1-chi等研宄發現在無患子驅蟲劑中阜苷含量為1ppm就能殺死蘋果蟲70?100%等。
[0005]對無患子的提取分離技術方面國內外的報道較少。目前，無患子皂苷的制備方法主要有孫潔如采用乙醇提取一正丁醇萃取分離工藝，得到了淡黃色的無患子皂苷粗產品，該法溶劑用量大，產品純度低。饒厚曾等采用乙醇提取一溶劑萃取分離工藝，得到了淡黃色成品，但乙醇耗費量較大，工藝繁雜，且產率不高。張敏杰等采用水提的方法，得到有效物含量為15?28%水溶液產品。
[0006]大孔吸附樹脂是一類新型的具有大孔結構的高分子化合物，是一種吸附性與篩選性原理相結合的分離材料，它已用于人參總皂苷、大豆皂苷、山茱萸總皂苷等的精制純化，能除去水溶性色素、多糖和無機鹽等雜質。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種無患子皂苷的提取精制的方法。本發明實現了僅“吸附-脫附”一步法，工藝簡單，生產得到較高純度和產率的無患子總皂苷。本發明成本低、皂苷損失小、產品質量高。
[0008]本發明包括下述步驟:
1)將無患子原料粉碎，用25~95%的乙醇溶液滲漉或乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇后，用4~5倍的水稀釋，過濾得澄清水溶液；
2)將澄清水溶液通入裝有強極性吸附樹脂的樹脂柱中吸附，PH2-8的水洗滌，25~95%的乙醇溶液洗脫；吸附、洗滌、解吸的流速為0.2-5個床體積/小時； 3)解吸液經減壓濃縮、真空干燥，即得白色產品。
[0009]所述的樹脂是強極性季胺基吸附樹脂；所述的原料重量與樹脂的體積比是1:1~5 ;所述的樹脂柱徑和柱尚比為1:1~20。
[0010]本發明與現有技術相比具有的優點是:本發明根據無患子所含成分的組成和無患子皂苷的結構特點，選用帶有一定量的可交換功能基的大孔強極性多功能吸附樹脂一一強極性季胺基吸附樹脂(ADS-2)，該樹脂依靠表面的范德華力的物理吸附、功能基的化學吸附、官能團的氫鍵吸附，以及三者的協同作用對提取液中的化學成分進行吸附。和傳統的溶劑萃取法相比，工藝簡單、工藝流程中不使用毒性和易揮發的有機溶劑，安全可靠，生產成本較低。本發明與其它吸附樹脂或層析法相比，不需要溶劑萃取或脫鹽脫色樹脂的配合使用，大大簡化了生產工藝，提高了產率，一步即可得到色澤好、含量高、質量穩定的產品。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
將20克無患子果皮粉碎，80%濃度的乙醇水溶液熱回流，提取液回收乙醇后，加水稀釋至100-120ml，過濾的澄清水溶液。將得到的水溶液通入裝有ADS-2樹脂的樹脂柱(柱徑15mm，裝有50ml樹脂)，用10ml的pH=6的水洗滌，用200ml 50%的乙醇解吸，吸附、洗滌、解吸的流速為0.5倍床體積/小時。解吸液經減壓濃縮、真空干燥、粉碎即得白色粉末狀無患子皂苷提取物1.72g，產率為8.60%。
[0012]實施例2
將20克無患子粉碎，80%濃度的乙醇水溶液熱回流，提取液回收乙醇后，加水稀釋至100-120ml，過濾的澄清水溶液。將得到的水溶液通入裝有ADS-2樹脂的樹脂柱(柱徑15mm，裝有50ml樹脂)，用10ml的水洗滌，用200ml 70%的乙醇解吸，吸附、洗滌、解吸的流速為I倍床體積/小時。解吸液經減壓濃縮、真空干燥、粉碎即得白色粉末狀無患子皂苷捉取物1.62g，產率為8.10%。
[0013]實施例3
將1kg無患子粉碎，80 %濃度的乙醇水溶液熱回流，提取液回收乙醇后，加水稀釋至60L,過濾的澄清水溶液。將得到的水溶液通入裝有ADS-2樹脂的樹脂柱(柱徑500mm，裝有20L樹脂)，用40L的水洗滌，用100L 50%的乙醇解吸，吸附、洗滌、解吸的流速為I倍床體積/小時。解吸液經減壓濃縮、真空干燥、粉碎即得白色粉末狀無患子皂苷提取物823g，產率為8.23%。
【主權項】
1.一種無患子皂苷的提取精制的方法，其特征在于它包括下述步驟: 1)將無患子原料粉碎，用乙醇溶液滲漉或乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇后，用4~5倍的水稀釋，過濾得澄清水溶液； 2)將澄清水溶液通入裝有強極性吸附樹脂的樹脂柱中吸附，pH2-8的水洗滌，25-95%的乙醇溶液洗脫；吸附、洗滌、解吸的流速為0.2-5個床體積/小時； 3)解吸液經減壓濃縮、真空干燥，即得產品。
2.根據權利要求1所述的一種無患子皂苷的提取精制的方法，其特征在于所述的樹脂是強極性季胺基吸附樹脂。
3.根據權利要求1或2所述的一種無患子皂苷的提取精制的方法，其特征在于所述的原料重量與樹脂的體積是1:1~5。
4.根據權利要求1所述的無患子皂苷的提取方法，其特征在于所述的樹脂柱徑和柱高比為1:1?20。
【專利摘要】本發明涉及一種無患子皂苷的提取精制的方法。利用強極性大孔吸附樹脂對無患子的有效成分進行分離純化，本發明以無患子為原料僅通過“吸附一脫附”一步簡單工藝，即可從無患子提取液中分離純化得到高質量無患子皂苷提取物，分離效果好，產品純度高。
【IPC分類】C07H1-08, C07J63-00, C07H15-256
【公開號】CN104744532
【申請號】CN201510154289
【發明人】陳麗琴, 陳嘉煉, 陳昕雄
【申請人】泉州市奈斯材料科技有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月3日