一種全生物基彈性體制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及聚氨酯原料異氰酸酯的制備領域。
【背景技術】
[0002]聚氨酯具有較高的強度、優異的耐磨性和耐油性，廣泛地應用于冶金、汽車、紡織、醫療及建筑等領域。傳統的聚氨酯原料異氰酸酯的制備過程所需光氣具有劇毒，不符合當前環保要求，因此，制備非異氰酸酯聚氨酯引起了人們的關注，其中一個重要的方法就是通過五元環碳酸酯(CSBO)與伯胺進行開環反應，從而得到氨基甲酸酯結構。大豆油作為目前產量最大的植物油，已經被廣泛用作聚合單體以制備生物基材料。利用大豆油碳酸酯與二元伯胺反應制備的非異氰酸酯聚氨酯具有環保、可再生的優點，且由于大豆油碳酸酯是由大豆油環氧化后與二氧化碳反應制得，制備工藝簡單且可以達到消耗二氧化碳的目的，因此具有非常重要的意義。現有利用大豆油碳酸酯與二元胺反應制得不同種類聚氨酯，但聚氨酯的玻璃化轉變溫度較高，無法得到聚氨酯彈性體，而且對聚合反應條件未進行詳細分析。。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種玻璃轉化溫度低，可以制備出全生物基彈性體的制備方法。
[0004]本發明通過以下技術方案予以實現:一種全生物基彈性體制備方法，包括五元環碳酸酯的制備和全生物基非異氰酸酯聚氨彈性體的制備兩步驟；
所述五元環碳酸酯(CSBO)的制備步驟為，將600mL環氧大豆油(ESBO)和21g四丁基溴化銨加入到1.5L密閉反應釜中，二氧化碳換氣3次，通入二氧化碳氣體至釜壓為1.05MPa,升溫至125°C，反應25h，冷卻后將試樣取出，用乙酸乙酯洗滌3次，然后用熱水洗滌，分液3次以除去未反應的ESBO和四丁基溴化銨，置于80°C真空烘箱中烘干12 h，得到反應單體CSBO ；
所述全生物基非異氰酸酯聚氨(NIPU)彈性體的制備步驟為，將50gCSB0與7gl，10-癸二胺(DDA)加入到三口燒瓶中，升溫到70°C抽真空至-0.1MPa，快速攪拌，脫泡5min，迅速將液體混合物澆注到預熱并涂有脫模劑的平板模具中，在120°C下固化24h，即得NIPU彈性體。
[0005]本發明具有如下有益效果:
本發明所述方法制備的全生物基非異氰酸酯聚氨彈性體的玻璃化轉變溫度為_5°C，拉伸強度為1.8MPa，為一種全生物基彈性體。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發明所述制備過程包括五元環碳酸酯的制備和全生物基非異氰酸酯聚氨彈性體的制備兩步驟；
所述五元環碳酸酯(CSBO)的制備步驟為，將600mL環氧大豆油(ESBO)和21g四丁基溴化銨加入到1.5L密閉反應釜中，二氧化碳換氣3次，通入二氧化碳氣體至釜壓為1.05MPa,升溫至125°C，反應25h，冷卻后將試樣取出，用乙酸乙酯洗滌3次，然后用熱水洗滌，分液3次以除去未反應的ESBO和四丁基溴化銨，置于80°C真空烘箱中烘干12 h，得到反應單體CSBO ；
所述全生物基非異氰酸酯聚氨(NIPU)彈性體的制備步驟為，將50gCSB0與7gl，10-癸二胺(DDA)加入到三口燒瓶中，升溫到70°C抽真空至-0.1MPa，快速攪拌，脫泡5min，迅速將液體混合物澆注到預熱并涂有脫模劑的平板模具中，在120°C下固化24h，即得NIPU彈性體。
[0008]對制備的NIPU彈性體進行分析，得出其玻璃化轉變溫度為_5°C，拉伸強度為1.8MPa，為一種全生物基彈性體。
[0009]以上內容是結合具體的實施方式對本發明所做的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種全生物基彈性體制備方法，其特征在于:包括五元環碳酸酯的制備和全生物基非異氰酸酯聚氨彈性體的制備兩步驟； 所述五元環碳酸酯(CSBO)的制備步驟為，將600mL環氧大豆油(ESBO)和21g四丁基溴化銨加入到1.5L密閉反應釜中，二氧化碳換氣3次，通入二氧化碳氣體至釜壓為1.05MPa,升溫至125°C，反應25h，冷卻后將試樣取出，用乙酸乙酯洗滌3次，然后用熱水洗滌，分液3次以除去未反應的ESBO和四丁基溴化銨，置于80°C真空烘箱中烘干12 h，得到反應單體CSBO ； 所述全生物基非異氰酸酯聚氨(NIPU)彈性體的制備步驟為，將50gCSB0與7gl，10-癸二胺(DDA)加入到三口燒瓶中，升溫到70°C抽真空至-0.1MPa，快速攪拌，脫泡5min，迅速將液體混合物澆注到預熱并涂有脫模劑的平板模具中，在120°C下固化24h，即得NIPU彈性體。
【專利摘要】一種全生物基彈性體制備方法，屬于聚氨酯原料異氰酸酯的制備領域。提供一種玻璃轉化溫度低，可以制備出全生物基彈性體的制備方法。所述方法通過環氧大豆油與二氧化碳催化加成反應制得五元環碳酸酯，將其與1，10-癸二胺混合，升溫到70℃抽真空至-O.1MPa，快速攪拌，脫泡5min，迅速將液體混合物澆注到預熱并涂有脫模劑的平板模具中，在120℃下固化24h，得到全生物基非異氰酸酯聚氨酯彈性體。采用該方法制備的全生物基非異氰酸酯聚氨彈性體的玻璃化轉變溫度為-5℃，拉伸強度為1.8MPa，為一種全生物基彈性體。
【IPC分類】C08G71-04
【公開號】CN104725633
【申請號】CN201410750062
【發明人】陸喜
【申請人】陸喜
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2014年12月10日