一種嘧菌酯中間體的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種農藥中間體的制備，尤其是涉及一種新的高效制備嚼菌醋中間體 的方法。
【背景技術】
[0002] 嚼菌醋是目前全球最大的農用殺菌劑產品，廣譜、高效，被廣泛生產和使用。嚼菌 醋的關鍵中間體化合物B合成一般先由甲氧亞甲基苯并巧喃麗（化合物A)在甲醇軸/ 甲醇溶液中與4,6-二氯嚼巧進行開環、離化反應得到。現在國內多數企業采用如專利 CN1062139A所述的方法，即由化合物A合成到化合物B在不加入任何催化劑的條件下直接 加入甲醇軸開環、離化反應，然而其收率只能維持在60~70%左右，反應產生大量的副產 物，直接影響到后續步驟中產品的純化。
[0003]
【主權項】
1. 一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，采用向開環、醚化反應中加入催化劑的 方式高效率的合成嘧菌酯中間體，具體包括以下步驟：由甲氧亞甲基苯并呋喃酮以及二氯 嘧啶在催化劑存在的條件下加入甲醇鈉/甲醇溶液進行開環、醚化反應合成嘧菌酯中間體 化合物B。
2. 根據權利要求1所述的一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，所述的催化劑 包括具有如下結構式的化合物：
其中VHR6為H、鹵素、C1Xltl含氧或不含氧脂肪烴基或芳基，R 2和R4為鹵素 X1-Cltl 含氧或不含氧脂肪烴基或芳基、酯基。
3. 根據權利要求1所述的一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，所述的催化劑 為2-烷基或烷氧基二乙烯哌嗪，2-芳基二乙烯哌嗪、2-烷基或烷氧基-2' -烷基或烷氧 基（C1-Cltl)二乙烯哌嗪、2, 3-二烷基或烷氧基（C「C4)二乙烯哌嗪、2, 5-二烷基或烷氧基 (C1-C4)或二芳基二乙烯哌嗪、2,6-二烷基或烷氧基（C 1-C4)或二芳基二乙烯哌嗪、2-酯基 (C2-C5)二乙烯哌嗪中的一種或幾種； 其中烷基或烷氧基包括甲基、乙基、丙基、丁基、戍基、己基、庚基、辛基、壬基，或及其含 氧基；芳基包括苯基或取代苯基；酯基包括甲酸甲酯基，甲酸乙酯基，乙酸甲酯基，乙酸乙 酯基；其中2-烷基優選甲基或乙基。
4. 根據權利要求1所述的一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，所述的催化劑 的用量為：化合物A和催化劑的摩爾比為1 : 0. 002~0. 078。
5. 根據權利要求1所述的一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，所述的開環、醚 化反應在溶劑中進行，所述的溶劑包括芳烴類、醚類、腈類、酰胺類或酯類溶劑。
6. 根據權利要求1所述的一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，所述的開環、醚 化反應的反應溫度為-20~50°C。
7. 根據權利要求6所述的一種嘧菌酯中間體的制備方法，其特征在于，所述的開環、醚 化反應的反應溫度為0~30°C。
【專利摘要】本發明涉及一種嘧菌酯中間體的制備方法，采用向開環、醚化反應中加入催化劑的方式高效率的合成嘧菌酯中間體，具體包括以下步驟：由甲氧亞甲基苯并呋喃酮以及二氯嘧啶在催化劑存在的條件下加入甲醇鈉／甲醇溶液進行開環、醚化反應合成嘧菌酯中間體化合物B。與現有技術相比，本發明具有效率高、產率高等優點。
【IPC分類】C07D239-34, B01J31-02
【公開號】CN104725321
【申請號】CN201310713306
【發明人】張照軍, 周慶江, 李建高, 田曉宏, 謝思勉
【申請人】上海泰禾化工有限公司, 南通泰禾化工有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月20日