異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物及其 制備方法,該化合物適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
【背景技術】
[0002] 隨著人們安全與環保意識的增強,阻燃劑無鹵化的呼聲越來越高,已經廣泛應用 的鹵系阻燃劑面臨嚴峻的挑戰,對新型鹵系阻燃劑的開發也不斷提出新的思路。設計多元 素協同提高含鹵阻燃劑的效能是有效的途徑,通過復配分子間阻燃元素協同或通過設計分 子內多阻燃元素協同作用,以達到阻燃增效的目的,在應用中可降低所需添加阻燃劑的量, 從而減少含鹵阻燃劑燃燒時有害氣體的產生,具有著重要的現實應用意義。
[0003] 本發明公開了一種硅、氮、鹵三元素協同阻燃劑異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基 硅酰氧基鹵丙基)酯化合物及其制備方法。本發明阻燃劑具有多重阻燃機理作用,其中硅 元素能生成致密的硅炭層,氮元素膨脹阻燃,鹵元素氣相阻燃,三元素協同阻燃能產生優異 的阻燃效果。本發明阻燃劑三種阻燃元素協同阻燃,阻燃效能高,成炭效果好,應用范圍廣, 有很好的應用開發前景。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的之一在于提出一種硅、氮、鹵協同阻燃劑異氰脲酸三(二甲基二鹵 丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物,其阻燃效能高,可克服現有技術中的不足。
[0005] 為實現上述發明目的,本發明采用了如下技術方案:
[0006] 異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物,其特征在于,該化合 物的結構如下式所示:
【主權項】
1. 一種硅、氮、鹵三元素協同阻燃劑異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基) 酯化合物,其特征在于,該化合物的結構如下式所示:
式中OC3H5ClX為OCH(CH2Cl)2'OCH(CH2Cl)CH2fc、0CH2CHC1CH2C1 或OCH2CHBrCH2Cl;m= 1 時n= 0,m= 0 時n=I;X=Cl或Br。
2. 根據權利要求1所述異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯的制備方 法,其特征在于,該方法為: 用氮氣置換掉反應器內的空氣,加入異氰脲酸三縮水甘油酯和有機溶劑,再加入相對 于異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾量的二甲基二鹵硅烷,升溫至50°C~100°C,保溫反應 5~IOh ;降溫至50°C以下,滴加相對于異氰脲酸三縮水甘油酯3~4倍摩爾量的環氧氯丙 燒,以滴加速度控制反應溫度不高于60°C,滴完后在60°C~IKTC下反應6~13h ;減壓蒸 餾除去溶劑、過量的環氧氯丙烷及少量低沸點物,得異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰 氧基齒丙基)醋。
3. 根據權利要求2所述異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯的制備方 法,其特征在于,所述的有機溶劑為二氧六環、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷,其用量體 積毫升數是異氰脲酸三縮水甘油酯質量克數的5~15倍。
4. 根據權利要求2所述異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯的制備方 法,其特征在于,所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
【專利摘要】本發明涉及一種異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯化合物及其制備方法,該化合物的結構如下式所示:式中OC3H5ClX為OCH(CH2Cl)2、OCH(CH2Cl)CH2Br、OCH2CHClCH2Cl或OCH2CHBrCH2Cl;m=1時n=0,m=0時n=1;X=Cl或Br。制備方法為:將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機溶劑,加入二甲基二鹵硅烷,在50℃~100℃下反應5~10h;滴加環氧氯丙烷,升溫至60℃~110℃,反應6~13h;經純化處理得異氰脲酸三(二甲基二鹵丙氧基硅酰氧基鹵丙基)酯。本發明阻燃劑阻燃效能高,成炭性好,適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑,并且生產工藝簡單,成本低,易于實現工業化生產。
【IPC分類】C08K5-544, C07F7-18, C08L27-06
【公開號】CN104710468
【申請號】CN201510102138
【發明人】王彥林, 楊海軍, 張元新
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月6日