阻燃劑二甲基-2,4-戊二氧基環硅烷化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種阻燃劑二甲基-2,4-戊二氧基環硅烷化合物的制備方法。二甲 基_2,4_戊二氧基環硅烷屬無鹵有機硅阻燃劑，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不 飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002] 隨著合成有機高分子材料的迅速發展，其越來越被廣泛的應用到交通運輸、建筑 材料、電子電器、日用家具、室內裝修等各個領域。但其絕大多數是易燃的，經常會引起火 災，為了克服合成高分子材料易燃性的不足，促進了阻燃劑的迅速發展。其中鹵系阻燃劑， 由于具有價格低廉、添加量少、阻燃效果好等優點，因而發展最快。但是，由于鹵系阻燃劑在 燃燒時分解產生鹵化氫等有害氣體，會產生二次污染，目前，其發展受到了限制。由于有機 硅系阻燃劑具有分解溫度高、阻燃效能高、低毒、成炭性好、有防滴落作用、與高分子材料相 溶性好等優點，已成為研宄的重要方向之一。
[0003] 本發明公開了一種無鹵、環保阻燃劑二甲基-2,4-戊二氧基環硅烷化合物的制備 方法。該化合物阻燃效果好、有較好的成炭作用、成本低、工藝設備簡單、應用廣泛，具有很 好的應用開發前景。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提出一種阻燃劑二甲基-2,4-戊二氧基環硅烷化合物的制備 方法，其工藝簡單、設備投資少、易于規模化生產，且原料廉價易得，成本低廉，可克服現有 技術中的不足。
[0005] 為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案，如上所述二甲基-2,4-戊二 氧基環硅烷的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攪拌器、溫度計、高效分餾裝置的反應器中，加入等摩爾的2,4_戊二醇和 二甲基二甲氧基硅烷及適量的有機溶劑，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫 度不高于65°C，連續分出生成的甲醇，隨著反應的進行游離的二甲基二甲氧基硅烷減少，反 應體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應5~9h，當分餾出的甲醇達到理論量時， 停止反應，蒸餾出有機溶劑（回收使用）及少量低沸點物，得無色透明液體二甲基-2,4-戊 ^氧基環硅烷。
[0007] 如上所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙 二醇二甲醚，其用量為有機溶劑體積毫升數是產品理論質量克數的2-5倍。
[0008] 本發明的二甲基_2,4_戊二氧基環硅烷為無色透明液體，產率96. 5%~98. 6%， 折光率nD25= 1.4273,密度（25°C) 1.042±0. 005g/cm3,沸點226°C。其適合作為不飽和樹 月旨、環氧樹脂、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃劑之用。
[0009] 二甲基_2,4-戊二氧基環硅烷的制備工藝原理如下式所示：
[0010]
【主權項】
1. 一種阻燃劑二甲基-2,4-戊二氧基環硅烷化合物的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有高效分餾裝置的反應器中，加入等摩爾的2,4_戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷 及適量的有機溶劑，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，連續 分出生成的甲醇，隨著反應的進行反應體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應5~ 9h，當分餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，蒸餾出有機溶劑及少量低沸點物，得無色透 明液體阻燃劑二甲基_2,4_戊二氧基環硅烷，該化合物的結構如下式所示：
2. 如權利要求1所述阻燃劑二甲基_2,4-戊二氧基環硅烷化合物的制備方法，其特 征在于，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲 醚，其用量為有機溶劑體積毫升數是產品理論質量克數的2-5倍。
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃劑二甲基-2，4-戊二氧基環硅烷化合物的制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在裝有高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的2，4-戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷與有機溶劑混合，升溫到80℃開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續分出生成的甲醇，隨著反應的進行反應體系溫度逐漸升高，在100～160℃保溫反應5～9h，當分餾出的甲醇達到理論量時，蒸餾出有機溶劑，得無色透明液體二甲基-2，4-戊二氧基環硅烷。本發明化合物阻燃效能高，成炭性好，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑，并且生產工藝簡單，設備投資少，成本低，易于實現工業化生產。
【IPC分類】C08L27-06, C08K5-549, C07F7-18
【公開號】CN104710461
【申請號】CN201510100752
【發明人】侯寧, 王彥林, 俞春雷, 王世杰
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月6日