阻燃劑二甲基二溴新戊二氧基環硅烷化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及阻燃劑二甲基二溴新戊二氧基環硅烷化合物的制備方法。二甲基二溴 新戊二氧基環硅烷屬含溴有機硅阻燃劑，適合用作聚烯烴、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂 等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002] 由于合成高分子材料具有優異的機械加工及特殊的應用性能，因而越來越廣泛的 應用于社會各個領域。但其大多都具有易燃性，所以促進了阻燃科學技術的快速發展。其 中鹵系阻燃劑，由于具有阻燃效果好、價格低廉等優點，因而鹵系阻燃劑是生產和使用量最 大的有機阻燃劑。但是，由于其在燃燒時會分解產生鹵化氫等有害氣體，使鹵系阻燃劑的發 展受到了限制。所以開發高效鹵系阻燃劑減少阻燃劑的添加量以實現在燃燒時減少所放出 鹵化氫的量是研宄的重要方向。有機硅系阻燃劑具有抑煙、促進成炭的優異性能。將硅鹵 雙元素設計在同一分子中，其硅鹵協同阻燃能充分發揮或提高阻燃效能，并能使材料獲得 友好的物理及加工性能，因而是很有應用價值的開發方向。
[0003] 本發明公開了硅溴協同阻燃劑二甲基二溴新戊二氧基環硅烷化合物的制備方法。 該化合物阻燃效能高、成本低、工藝設備簡單、應用廣泛，具有很好的應用開發前景。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提出一種二甲基二溴新戊二氧基環硅烷的制備方法，其工藝簡 單、設備投資少、易于規模化生產，且原料廉價易得，成本低廉，可克服現有技術中的不足。
[0005] 為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案，二甲基二溴新戊二氧基環硅 烷的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攪拌器、溫度計、高效分餾裝置的反應器中，加入等摩爾的二溴新戊二醇和 二甲基二甲氧基硅烷及適量的有機溶劑，升溫到80°c開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫 度不高于65°c，連續分出生成的甲醇，隨著反應的進行，甲醇被不斷分餾出來，游離的二甲 基二甲氧基硅烷減少，反應體系的回流溫度逐漸升高，在80~160°C保溫反應5~12h，當 分餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，蒸餾出有機溶劑（回收使用）及少量低沸點物，加 入產物質量克數2倍體積毫升數的水，攪拌30min，抽濾，再用產物質量克數0. 5倍體積毫升 數的水淋洗，抽干，濾餅烘干得白色固體二甲基二溴新戊二氧基環硅烷。
[0007] 如上所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環、四氯乙烷、乙二醇二乙醚、二乙二 醇二甲醚或二氯乙烷，其用量為有機溶劑體積毫升數是二溴新戊二醇質量克數的2-5倍。
[0008] 本發明的二甲基二溴新戊二氧基環硅烷為白色固體，產率為94. 3%~96. 6%，其 熔點為116°C，其分解溫度為210°C，溶于二甲基亞砜（DMSO)、乙酸乙酯等，不溶于水、乙醇 等。其適合作為不飽和樹脂、環氧樹脂、聚氨酯、聚烯烴等材料的阻燃劑之用。
[0009] 二甲基二溴新戊二氧基環硅烷的制備工藝原理如下式所示：
[0010]
【主權項】
1. 一種阻燃劑二甲基二溴新戊二氧基環硅烷化合物的制備方法，其特征在于，該方法 為： 在裝有高效分餾裝置的反應器中，加入等摩爾的二溴新戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷 及適量的有機溶劑，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65°C，連續 分出生成的甲醇，隨著反應的進行游離的二甲基二甲氧基硅烷減少，反應體系的溫度逐漸 升高，在80~160°C保溫反應5~12h，當分餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，蒸餾出有 機溶劑及少量低沸點物，加入產物質量克數2倍體積毫升數的水，攪拌30min，抽濾，再用產 物質量克數〇. 5倍體積毫升數的水淋洗，抽干，濾餅烘干得白色固體二甲基二溴新戊二氧 基環硅烷，該化合物具有如下式所示的結構：
2. 如權利要求1所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環、四氯乙烷、乙二醇二乙醚、 二乙二醇二甲醚或二氯乙烷，其用量為有機溶劑體積毫升數是二溴新戊二醇質量克數的 2-5 倍。
【專利摘要】本發明涉及阻燃劑二甲基二溴新戊二氧基環硅烷化合物的制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在高效分餾裝置的反應器中，加入等摩爾的二溴新戊二醇和二甲基二甲氧基硅烷與有機溶劑混合，升溫到80℃開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續分出生成的甲醇，隨著反應進行體系溫度逐漸升高，在80～160℃保溫反應5～12h，當分餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，蒸餾出有機溶劑，純化處理，得白色固體二甲基二溴新戊二氧基環硅烷。本發明阻燃劑硅溴雙元素協同阻燃效能高，適合用作聚烯烴、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑；生產工藝簡單，設備投資少，原料易得，成本低。
【IPC分類】C08L27-06, C07F7-18, C08K5-549
【公開號】CN104710460
【申請號】CN201510100652
【發明人】韓虹, 王彥林, 王世杰, 王景
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年3月6日