一種高穩定性無味芥子油的提取方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于色素提取技術領域，具體涉及一種高穩定性無味芥子油的提取方法。
【背景技術】
[0002] 芥籽油是一種獨特的加拿大菜籽油。因為運用傳統的生產加工工藝而改變了油避 肪酸組成,因此它和普通菜籽油區別很大。芥籽油在美國和加拿大使用廣泛.佰在歐洲還 沒有被推廣。芥子油能促進脂肪類物質在人體內的新陳代謝，從而防止脂肪在皮下的堆 積。
[0003]白蘿卜中含天然芥籽油，其味辣，平常隱藏在皮和肉的細胞里，所以當生吃蘿卜 時咬破其細胞壁，芥籽油碰到味覺神經的時候就會使人感到辣，芥籽油在蘿卜中的分布非 常不均勻，一般皮層比肉質含量多。所以，皮比肉辣，而且越近尾端含量越多，所以，尾部比 上部還辣些。
[0004] 芥子油，有機異硫氰酸酯化合物的總稱。從蘿卜中提取的為異硫氰酸烯丙酯。異 硫氰酸烯丙酯具有獨特的刺激性和香辛辣味，內服可刺激胃液分泌，增進食欲，具有幫助人 體消化和通竅的作用，極受人們青睞。在我國它還用于治療中風，痙攣等，常制成敷藥用于 風濕病神經痛。探究如何從蘿卜中提取高含量、高純度的芥子油，以及如何實現縮短工藝時 間，降低生產成本成為本發明要解決的技術問題。同時還有色素熱穩定性和光穩定性不強， 生產成本很高。現在還沒有能夠有效的將果實中的臭味去除的方法，而且在長期保存過程 中由于光熱等影響，使臭味逐漸變強的問題。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是解決現有工藝中存在的產品提取率低、品質差、工藝復雜的技術 問題，提供了一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 原料預處理：挑選顏色深、無傷凍、無腐爛、無病蟲害的紅心蘿卜清洗去除泥沙等雜 質，用5-8%的臭氧水洗，切塊； (2) 溶劑浸提：以90-95%的乙醇作為提取液，按照料液比為1:8-9,設置提取溫度 60-65°C，重復提取三次，每次提取時間3-4h; (3) 超聲處理：然后在45-50°C下放到超聲儀中超聲處理35-45min; (4) 過濾吸附：將浸提液減壓過濾，將澄清的蘿卜紅色素液上大孔樹脂吸附柱，以進料 流量為5-8kg/min進行吸附； (5) 膜處理：用AHP超過濾膜在4-4. 5kg/Cm2,25-30°C的條件下進行處理，在處理過的 溶液中加入35-40ml水，用NTR-7250膜在4-4. 5kg/cm2,25-30°C的條件下進行處理； (6) 離心萃取：將上述液體用離心機萃取； (7) 濃縮：按5-10g/ml的料液比將原料浸于體積濃度為70%-85%的乙醇溶劑中，加入 1. 5-2%的抗氧化劑，然后控制溫度為60°C-65°C減壓濃縮。
[0006] 上述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步驟（3)中超聲處 理的條件為〇-3°C，超聲功率為100W，超聲頻率為45-50KHZ。
[0007] 上述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步驟（4)中大孔樹 脂吸附柱選擇AB-8、LX-68M、XDA-8中的一種。
[0008] 上述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步驟（6)中離心機 以 3000-3500r/min離心 8-lOmin。
[0009] 上述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步驟（7)中濃縮的 真空度為-0? 18MPa--0.IMPa。
[0010] 上述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步驟（7)中其中抗 氧化劑為30%維生素E、50%的蘋果酸、20%的檸檬酸組成的混合物。
[0011] 發明的有益效果： 本發明采用了溶劑浸提法，對浸泡時間與色素雜質進行有效控制，較現有技術生產工 藝簡單，色素提取率提高。得的色素產品純度高、色澤鮮亮。從蘿卜廢渣中提取異硫氰酸酯， 既能得到有價值的異硫氰酸酯產品，又能提高紅心蘿卜的綜合利用價值。將芥子油提取液 的吸附處理液體進行膜分離處理，以此制造出無臭的芥子油的制造方法。實現了果實中無 臭味或其臭味減少。本發明利用了特定型號的打孔樹脂分階段洗脫工藝，和混合氧化劑聯 用，得到了一種色價高，產率高，無味、耐光、耐熱，比較穩定的芥子油。
【具體實施方式】
[0012] 實施例1 : (1) 原料預處理：挑選顏色深、無傷凍、無腐爛、無病蟲害的紅心蘿卜20kg清洗去除泥 沙等雜質，用5%的臭氧水洗，切塊； (2) 溶劑浸提：以90%的乙醇作為提取液，按照料液比為1:8,設置提取溫度60°C，重 復提取三次，每次提取時間3h; (3) 超聲處理：然后在45°C下放到超聲儀中控制條件為0°C，超聲功率為100W，超聲頻 率為45KHZ，超聲處理35min; (4) 過濾吸附：將浸提液減壓過濾，將澄清的蘿卜紅色素液上XDA-8大孔樹脂吸附柱， 以進料流量為5kg/min進行吸附； (5) 膜處理：用AHP超過濾膜在4kg/cm2,25°C的條件下進行處理，在處理過的溶液中加 入35ml水，用NTR-7250膜在4kg/cm2,25°C的條件下進行處理； (6) 離心萃取：將上述液體用離心機以3000r/min離心8min萃取； (7) 濃縮：按5g/ml的料液比將原料浸于體積濃度為70%的乙醇溶劑中，加入1. 5%由 30%維生素E、50%的蘋果酸、20%的檸檬酸組成的抗氧化劑，然后控制溫度為60°C，真空度 為-0. 18MPa，減壓濃縮。
[0013] 實施例2: (1) 原料預處理：挑選顏色深、無傷凍、無腐爛、無病蟲害的紅心蘿卜20kg清洗去除泥 沙等雜質，用8%的臭氧水洗，切塊； (2) 溶劑浸提：以90%的乙醇作為提取液，按照料液比為1: 9,設置提取溫度65°C，重 復提取三次，每次提取時間4h; (3) 超聲處理：然后在50°C下放到超聲儀中控制條件為3°C，超聲功率為100W，超聲頻 率為50KHZ，超聲處理45min; (4) 過濾吸附：將浸提液減壓過濾，將澄清的蘿卜紅色素液上XDA-8大孔樹脂吸附柱， 以進料流量為8kg/min進行吸附； (5) 膜處理：用AHP超過濾膜在4. 5kg/cm2,30°C的條件下進行處理，在處理過的溶液中 加入40ml水，用NTR-7250膜在4. 5kg/cm2，30°C的條件下進行處理； (6) 離心萃取：將上述液體用離心機以3500r/min離心lOmin萃取； (7) 濃縮：按10g/ml的料液比將原料浸于體積濃度為85%的乙醇溶劑中，加入2%由 30%維生素E、50%的蘋果酸、20%的檸檬酸組成的抗氧化劑，然后控制溫度為65°C，真空度 為-0.IMPa，減壓濃縮。
[0014] 各實施例質量檢測結果：
【主權項】
1. 一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 原料預處理：挑選顏色深、無傷凍、無腐爛、無病蟲害的紅心蘿卜清洗去除泥沙等雜 質，用5-8%的臭氧水洗，切塊； (2) 溶劑浸提：以90-95%的乙醇作為提取液，按照料液比為1:8-9,設置提取溫度 60-65°C，重復提取三次，每次提取時間3-4h; (3) 超聲處理：然后在45-50°C下放到超聲儀中超聲處理35-45min; (4) 過濾吸附：將浸提液減壓過濾，將澄清的蘿卜紅色素液上大孔樹脂吸附柱，以進料 流量為5-8kg/min進行吸附； (5) 膜處理：用AHP超過濾膜在4-4. 5kg/Cm2,25-30°C的條件下進行處理，在處理過的 溶液中加入35-40ml水，用NTR-7250膜在4-4. 5kg/cm2,25-30°C的條件下進行處理； (6) 離心萃取：將上述液體用離心機萃取； (7) 濃縮：按5-10g/ml的料液比將原料浸于體積濃度為70%-85%的乙醇溶劑中，加入 1. 5-2%的抗氧化劑，然后控制溫度為60°C-65°C減壓濃縮。
2. 根據權利要求1所述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 驟（3)中超聲處理的條件為0-3°C，超聲功率為100W，超聲頻率為45-50KHZ。
3. 根據權利要求1所述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 驟（4 )中大孔樹脂吸附柱選擇AB-8、LX-68M、XDA-8中的一種。
4. 根據權利要求1所述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 驟（6)中離心機以 3000-3500r/min離心8-lOmin。
5. 根據權利要求1所述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 驟（7)中濃縮的真空度為-0. 18MPa-0.IMPa。
6. 根據權利要求1所述的一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述步 驟（7)中其中抗氧化劑為30%維生素E、50%的蘋果酸、20%的檸檬酸組成的混合物。
【專利摘要】本發明涉及一種高穩定性無味芥子油的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：（1）原料預處理（2）溶劑浸提（3）超聲處理（4）過濾吸附（5）膜處理（6）離心萃取（7）濃縮。本發明采用了溶劑浸提法，對浸泡時間與色素雜質進行有效控制，較現有技術生產工藝簡單，色素提取率提高。從蘿卜廢渣中提取異硫氰酸酯，既能得到有價值的異硫氰酸酯產品，又能提高紅心蘿卜的綜合利用價值。將芥子油提取液的吸附處理液體進行膜分離處理，實現了果實中無臭味或其臭味減少。打孔樹脂分階段洗脫工藝，和混合氧化劑聯用，得到了一種色價高，產率高，無味、耐光、耐熱，比較穩定的芥子油。
【IPC分類】C07C331-22, C09B61-00
【公開號】CN104710336
【申請號】CN201310673456
【發明人】劉曉波, 臧宏豆, 臧啟志, 郭仁紅
【申請人】青島鵬遠康華天然產物有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月13日