一種紅玉酯化液的合成方法
【技術領域】：
[0001] 本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種紅玉酯化液的合成方法。 技術背景：
[0002] 紅玉酯化液：3_(N，N-二乙酰氧乙基）氨基乙酰苯胺的醋酸溶液，是一種棕紅色 的液體，是分散紅167和分散紅74的中間體，它作為偶合組份應用到染料的合成中。分散 紅74和分散紅167是重要的分散染料產品，在國內外生產的主要染料產品中，系大噸位品 種。目前合成紅玉酯化液的方法是在反應裝置中加入定量的3-(N-N-二羥乙基）氨基乙酰 苯胺和醋酐，二者的摩爾比為1:2. 6~2. 8,然后升溫到80~85 °C保溫兩小時，降溫后取樣 檢測；這種生產工藝生產出的紅玉酯化液，3-(N-N-二乙酰氧乙基）氨基乙酰苯胺的純度只 有88%~90%，且產品保質期短，稍微放置時間一長，產品外觀由紅棕色變為綠色，過酯含 量也會升高，因此必須要現用現生產，給銷售和使用帶來不便；針對以上技術問題需要提供 一種能夠提高3-(N-N-二乙酰氧乙基）氨基乙酰苯胺純度，延長產品保質期的紅玉酯化液 的合成方法。
【發明內容】
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[0003] 本發明的目的在于提供一種紅玉酯化液的合成方法。
[0004] 本發明的目的通過以下技術方案實現：
[0005] -種紅玉酯化液的合成方法，以3-(N_N-二羥乙基）氨基乙酰苯胺和醋酐為原料， 所述的醋酐分兩次加入，第一次加入部分醋酐后，在50~55°C條件下，反應4~6小時，然 后加入剩余的醋酐并在45~50°C條件下，反應8~10小時，最后向反應液中加入醋酸稀釋 并降溫得到紅玉酯化液。
[0006] 反應方程式如下：
【主權項】
1. 一種紅玉酯化液的合成方法，其特征在于以3-(N-N-二羥乙基）氨基乙酰苯胺和醋 酐為原料，所述的醋酐分兩次加入，第一次加入部分醋酐后，在50~55°C條件下，反應4~ 6小時，然后加入剩余的醋酐并在45~50°C條件下，反應8~10小時，最后向反應液中加 入醋酸稀釋并降溫得到紅玉酯化液。
2. 根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述3-(N-N-二羥乙基）氨基乙酰苯 胺和醋酐的摩爾比為1 :2. 2~2. 4。
3. 根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醋酐的第一次加入量為醋酐總重 量的60%~80%。
4. 根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醋酸的加入量為3-(N-N-二羥乙 基）氨基乙酰苯胺重量的20%~26%。
【專利摘要】本發明公開一種紅玉酯化液的合成方法，以3-(N-N-二羥乙基)氨基乙酰苯胺和醋酐為原料，所述的醋酐分兩次加入，第一次加入部分醋酐后，在50～55℃條件下，反應4～6小時，然后加入剩余的醋酐并在45～50℃條件下，反應8～10小時，最后向反應液中加入醋酸稀釋并降溫得到紅玉酯化液。通過本發明的合成工藝制備的紅玉酯化液中主含量3-(N-N-二乙酰氧乙基)氨基乙酰苯胺的純度達到94％以上，使產品保質期達到6個月，過酯含量≤2％，保持在允許范圍內。
【IPC分類】C07C231-12, C07C233-43
【公開號】CN104710322
【申請號】CN201510089834
【發明人】柯建君, 成潤生, 田青芝
【申請人】宜興市中正化工有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2015年2月27日