一種硅、氮、鹵協同阻燃增塑劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種硅、氮、鹵協同阻燃增塑劑的制備方法，具體涉及一種阻燃增塑劑 三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯化合物的制備方法，該化合物適合用作 聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑。
【背景技術】
[0002] 易燃高分子材料的廣泛應用促進了阻燃技術的研宄和阻燃增塑劑產業的快速發 展。阻燃增塑劑是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助劑，它能克服由于增塑劑的加 入使高分子材料更易燃的問題。目前市場上對新型高效、低毒、價格低廉的阻燃增塑劑的需 求有很強的急迫性。為此對多元素協同增效阻燃增塑劑的開發已成為熱點研宄課題。由于 硅系阻燃增塑劑具有抑煙、促進成炭的優異性能而得到人們的重視，但一般硅系阻燃劑存 在價格高、使用范圍窄，受到了限制。
[0003] 本發明公開了一種硅、氮、鹵協同阻燃增塑劑三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙 基）異氰脲酸酯化合物的制備方法。本發明阻燃增塑劑包含有多重阻燃機理，其中氮元素 膨脹阻燃，硅元素能生成致密的硅炭層，鹵元素氣相阻燃，三元素協同阻燃能產生優異的阻 燃效果。本發明阻燃增塑劑阻燃效能高，增塑性好，應用范圍廣，有很好的開發前景。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提出一種阻燃增塑劑三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異 氰脲酸酯化合物的制備方法，其工藝簡單，設備投資少，易于規模化生產，且原料廉價易得， 成本低廉，該方法為：
[0005] 氮氣置換掉反應器內的空氣，將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機溶劑中，加入相 對于異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至40°C~100°C，保溫反應 5~10h;降溫至40°C以下，滴加一定摩爾的2-鹵乙醇，以滴加速度控制反應溫度不高于 60°C，滴完后在60°C~100°C反應4~10h;待鹵化氫氣體放完后，加入相對于產物理論質 量1 %~5%的三聚氰胺，調節體系pH至5~6,抽濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑、過量的2-鹵 乙醇（回收使用）及少量低沸點物，得三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯。
[0006] 如上所述的有機溶劑為二氧六環、二氯乙烷、乙腈或二乙二醇二甲醚，其用量體積 毫升數是異氰脲酸三縮水甘油酯質量克數的5~15倍。
[0007] 如上所述一定摩爾的2-鹵乙醇是異氰脲酸三縮水甘油酯：二甲基二鹵硅 烷：2-鹵乙醇摩爾比為1 : 3 : 3~1 : 3 : 4。
[0008] 如上所述的2-鹵乙醇為2-氯乙醇或2-溴乙醇。
[0009] 如上所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
[0010] 本發明三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備工藝原理如下式 所示：
[0011]
【主權項】
1. 一種硅、氮、鹵協同阻燃增塑劑三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯化 合物的制備方法，其特征在于，該方法為： 氮氣置換掉反應器內的空氣，加入異氰脲酸三縮水甘油酯和有機溶劑，再加入相對于 異氰脲酸三縮水甘油酯3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至40°C~100°C，保溫反應5~ l〇h;降溫至40°C以下，滴加相對于異氰脲酸三縮水甘油酯3~4倍摩爾量的2-鹵乙醇，以 滴加速度控制反應溫度不高于60°C，滴完后在60°C~100°C反應4~10h;待鹵化氫氣體放 完后，加入相對于產物理論質量1 %~5%的三聚氰胺，調節體系pH至5~6,抽濾，濾液減 壓蒸餾除去溶劑、過量的2-鹵乙醇及少量低沸點物，得三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙 基）異氰脲酸酯，該化合物具有下式所示的結構：
式中m= 0 時n= 1，m= 1 時n= 0;Q=C1 或Br;X=C1 或Br。
2. 根據權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的有機溶劑為二氧六環、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷，其用量體 積毫升數是異氰脲酸三縮水甘油酯質量克數的5~15倍。
3. 根據權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的2-鹵乙醇為2-氯乙醇或2-溴乙醇。
4. 根據權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
5. 根據權利要求1所述三（二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基）異氰脲酸酯的制備方 法，其特征在于，所述的濾液減壓蒸餾除去溶劑、過量的2-鹵乙醇為蒸餾出的溶劑及2-鹵 乙醇回收利用。
【專利摘要】本發明涉及一種硅、氮、鹵協同阻燃增塑劑的制備方法，具體涉及三(二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基)異氰脲酸酯的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中m＝0時n＝1，m＝1時n＝0；Q＝Cl或Br；X＝Cl或Br。制備方法為：將異氰脲酸三縮水甘油酯溶于有機溶劑，加入3倍摩爾的二甲基二鹵硅烷，升溫至40℃～100℃，保溫反應5～10h；滴加3～4倍摩爾的2-鹵乙醇，在60℃～100℃下反應4～10h，經純化處理得三(二甲基鹵乙氧基硅酰氧基鹵丙基)異氰脲酸酯。本發明阻燃增塑劑阻燃效能高，與高分子材料相容性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。
【IPC分類】C08K5-544, C07F7-18, C08K5-5455
【公開號】CN104693230
【申請號】CN201510102264
【發明人】王彥林, 楊海軍, 周瑞華
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月6日