一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種吸水樹脂的制備方法，尤其涉及一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸的高吸水樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002]淀粉因來源廣、價低廉、種類多、可降解等優勢，開辟了改性淀粉高吸水樹脂的新紀元，通過自由基聚合將乙基單體接枝到淀粉上制得的產品主要有淀粉接枝丙烯腈類、淀粉接枝丙稀酸(鹽)類、淀粉接枝丙稀酰胺、淀粉接枝聚苯乙稀、淀粉接枝多元單體類等。然而，由于接枝所選單體均是石油基化工原料，故所制得的淀粉類高吸水樹脂存在成本高、工藝復雜、難降解、對石油原料依賴性大等諸多問題。衣康酸是以淀粉等生物質原材料經發酵而生成的不飽和多元酸，具有來源廣泛、環境友好、價格低廉等特點。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法。
[0004]本發明所采取的技術方案為:
[0005]一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為:
[0006](I)混合單體溶液的制備:將衣康酸單體與丙烯酸按質量比2: 5加入反應器中，攪拌條件下加入質量為丙烯酸質量的0.06%?0.08%的交聯劑，加入蒸餾水，使衣康酸單體完全溶解其中，配制成混合單體溶液；
[0007](2)淀粉糊化:玉米淀粉與水質量比為1:10置于糊化器中，在溫度75°C?85°C，糊化反應30min，制得糊化淀粉；
[0008](3)吸水劑的制備:將步驟⑴制備的混合單體溶液加入含有引發劑的糊化淀粉中，加NaOH調節中和度，在50°C下進行接枝共聚反應，得到固態接枝產物，接枝產物經真空干燥至恒重，剪碎得到顆粒狀高吸水樹脂。
[0009]所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，步驟(3)中淀粉質量為丙烯酸質量的20 %，加入的引發劑為N-N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，加入量為4 X 103mol/Lo
[0010]所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，步驟(3)中加NaOH調節中和度到45%?55%。
[0011]本發明的有益效果:本發明以衣康酸為接枝單體原料，來源廣泛、價格低廉、環境友好，能夠替代部分石油基化工原料，本方法制備的高吸水性樹脂，吸水率強。
【具體實施方式】
[0012]實施例1
[0013]一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為:
[0014](I)混合單體溶液的制備:將衣康酸單體與丙烯酸按質量比2:5加入反應器中，攪拌條件下加入質量為丙烯酸質量的0.06%的交聯劑，加入蒸餾水使衣康酸單體完全溶解其中，配制成混合單體溶液；
[0015](2)淀粉糊化:玉米淀粉與水質量比為1:10置于糊化器中，在溫度75°C下，糊化反應30min，制得糊化淀粉；
[0016](3)吸水劑的制備:將步驟(I)制備的混合單體溶液加入含有質量為丙烯酸質量20%的糊化淀粉中，加入引發劑使其濃度為4X103mol/L，加NaOH調節中和度至45%，在50°C下進行接枝共聚反應，得到固態接枝產物，接枝產物經真空干燥至恒重，剪碎得到顆粒狀尚吸水樹脂。
[0017]實施例2
[0018]一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為:
[0019](I)混合單體溶液的制備:將衣康酸單體與丙烯酸按質量比2:5加入反應器中，攪拌條件下加入質量為丙烯酸質量的0.08%的交聯劑，加入蒸餾水使衣康酸單體完全溶解其中，配制成混合單體溶液；
[0020](2)淀粉糊化:玉米淀粉與水質量比為1:10置于糊化器中，在溫度75°C下，糊化反應30min，制得糊化淀粉；
[0021](3)吸水劑的制備:將步驟(I)制備的混合單體溶液加入含有質量為丙烯酸質量20%的糊化淀粉中，加入引發劑使其濃度為4X103mol/L，加NaOH調節中和度至55%，在50°C下進行接枝共聚反應，得到固態接枝產物，接枝產物經真空干燥至恒重，剪碎得到顆粒狀尚吸水樹脂。
[0022]以上所述，僅是對本發明的較佳實施例而已，并非對本發明做其他形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發明方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與改型，均落在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.一種淀粉接枝衣康酸和丙稀酸高吸水樹脂的制備方法，其特征在于，其制備步驟為: (1)混合單體溶液的制備:將衣康酸單體與丙烯酸按質量比2:5加入反應器中，攪拌條件下加入質量為丙烯酸質量的0.06%?0.08%的交聯劑，加入蒸餾水使衣康酸單體完全溶解其中，配制成混合單體溶液； (2)淀粉糊化:玉米淀粉與水質量比為1:10置于糊化器中，在溫度75°C?85°C，糊化反應30min，制得糊化淀粉； (3)吸水劑的制備:將步驟(I)制備的混合單體溶液加入含有引發劑的糊化淀粉中，加NaOH調節中和度，在50°C下進行接枝共聚反應，得到固態接枝產物，接枝產物經真空干燥至恒重，剪碎得到顆粒狀高吸水樹脂。
2.根據權利要求1所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中淀粉質量為丙烯酸質量的20%，加入的引發劑為N-N’-亞甲基雙丙烯酰胺，加入量為4X103mol/L。
3.根據權利要求2所述的淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(3)中加NaOH調節中和度到45%?55%。
【專利摘要】一種淀粉接枝衣康酸和丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為：(1)混合單體溶液的制備，(2)淀粉糊化，(3)吸水劑的制備：將步驟(1)制備的混合單體溶液加入含有引發劑的糊化淀粉中，加NaOH調節中和度，在50℃下進行接枝共聚反應，得到固態接枝產物，接枝產物經真空干燥至恒重，剪碎得到顆粒狀高吸水樹脂。本發明以衣康酸為接枝單體原料，來源廣泛、價格低廉、環境友好，能夠替代部分石油基化工原料，本方法制備的高吸水性樹脂，吸水率強。
【IPC分類】C08F220-06, C08F251-00, C08F220-02
【公開號】CN104672387
【申請號】CN201510056656
【發明人】尹立華
【申請人】凱姆勒吸水材料（天津）有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月3日