一種2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種農業殺菌劑中間體2-甲基-4-H氣甲基喔哇-5-甲酸的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 2-甲基-4- H氣甲基喔哇-5-甲酸是農業殺菌劑喔氣菌胺（thifluzamide)的關 鍵中間體，文獻報道的合成均氣己醜己酸己醋為原料，經氯化制得2-氯H氣己醜己酸 己醋，與硫代己醜胺環合制得2-甲基-4- H氣甲基喔哇-5-甲酸己醋，最后經醋基的水解 制得。
[0003]
【主權項】
1. 一種2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制備方法，其特征在于：以三氟乙酰乙酸 乙酯為原料，經硫酰氯氯化、與硫代乙酰胺環合、水解三步反應一鍋煮制得2-甲基-4-三氟 甲基噻唑-5-甲酸； 在硫酰氯的氯化反應中，硫酰氯與三氟乙酰乙酸乙酯的摩爾比為〇. 92-0. 98比1. 00， 硫酰氯滴加溫度為-15°C至-5°C，滴加時間為保溫時間的1/5至1/6,保溫溫度為5°C至 15°C，保溫時間為IOh至18h ; 在硫酰氯的氯化反應保溫結束后，減壓蒸餾回收未反應的原料三氟乙酰乙酸乙酯，殘 留物直接用于下一步反應； 與硫代乙酰胺的環合反應在無水乙醇中回流進行，硫代乙酰胺與2-氯三氟乙酰乙酸 乙酯的摩爾比為1. 02-1. 06比1. 00,無水乙醇與2-氯三氟乙酰乙酸乙酯的重量比為2. 0至 3. 2,反應時間為8h至12h，在環合反應結束后，直接進行下一步反應； 水解反應結束后，先減壓回收乙醇，再進行酸化。
【專利摘要】本發明公開了一種由三氟乙酰乙酸乙酯經硫酰氯氯化、與硫代乙酰胺在無水乙醇中環合、水解三步反應一鍋煮制備2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的方法，所得產物為殺菌劑噻氟菌胺的中間體，具有良好的應用前景。本發明方法具有三步反應一鍋煮、操作簡單、環合反應用溶劑無毒并且回收率高、產物收率高、質量好等特點，具有很好的工業化前景。
【IPC分類】C07D277-56
【公開號】CN104672168
【申請號】CN201510085469
【發明人】鄭土才, 葉山海, 王小青
【申請人】浙江海昇化學有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月17日