一種利用工業副產松油烯制備防銹乳化劑的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及乳化劑合成技術領域，尤指一種利用工業副產松油帰制備防鎊乳化劑 的方法。
【背景技術】
[0002] 乳化劑是水基加工液的重要組成部分，伴隨機械加工業和水基加工液的迅速發 展，潤滑劑也在不斷地得到發展。W松節油為原料合成松油醇，會產生大量副產松油帰，畐U 產松油帰約占松油醇產量的20%~30%，我國松脂資源豐富，是松脂香和松節油產量最大的 國家之一，每年因合成松油醇而產生的副產松油帰數量巨大，松油帰是多種性質極其相似 的同分異構體的混合物，分離是很困難的，所W只能作為低檔溶劑使用，難W產生更大的經 濟效益。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種利用工業副產松油帰制備防鎊乳化劑的方法，其特征 是；利用副產松油帰中的a-松油帰具有的環內共輛雙鍵和副產松油帰中含有的雙鍵在酸 性催化下重排反應的特性，進行加成反應，引入防鎊基團，再通過引入水溶性基團，制備防 鎊乳化劑。
[0004] 為了實現上述目的，本發明的技術解決方案為；松油帰中的主要成分a-松油帰 與a -下帰酸進行加成反應，生成的加成產物松油帰下酸，在酸性催化劑作用下進行環氧 化反應，生成的環氧化松油帰下酸化合物，再與濃硫酸進行賴化反應后，最后進行堿中和， 生成含羥基的松油帰下酸賴酸軸防鎊乳化劑，具體制備方法包含W下步驟： 1).松油帰（I巧a-下帰酸（II)在催化劑作用下，于15CTC~18(TC下回流反應4~ 6小時，生成加成產物松油帰下酸化合物(III)，隨著反應的進行，松油帰體系中的a -薇帰 (IV)和雙戊帰（V)不斷地異構化為松油帰（I )，其主要化學反應為：
【主權項】
1. 一種利用工業副產松油烯制備防銹乳化劑的方法，其特征是：松油烯中的主要成分 α -松油烯與α - 丁烯酸進行加成反應，生成的加成產物松油烯丁酸，在酸性催化劑作用下 進行環氧化反應，生成的環氧化松油烯丁酸化合物，再與濃硫酸進行磺化反應后，最后進行 堿中和，生成含羥基的松油烯丁酸磺酸鈉防銹乳化劑，具體制備方法包含以下步驟： 1) .松油烯與α-丁烯酸在催化劑作用下，于150°C~180°C下回流反應4~6小時， 生成加成產物松油烯丁酸化合物，隨著反應的進行，松油醇體系中的α -菔烯和雙戊烯不 斷地異構化為松油烯，所述的松油烯與α-丁烯酸用量的質量比為1.4~1.7 : 1，所述的 催化劑是對甲基苯磺酸，其用量為α - 丁烯酸用量的10%~20% ; 2) .以雙氧水為氧源，加成產物松油烯丁酸化合物，在催化劑的作用下，于60~80°C下 環氧化反應2. 5~3. 5小時，生成環氧化松油烯丁酸化合物，所述的松油烯丁酸化合物和雙 氧水的摩爾比為1 : 3~4.5,所述的催化劑是冰醋酸和濃硫酸，其用量分別是雙氧水用量 的20%~30%和2%~3% ; 3) .環氧化松油烯丁酸化合物，與濃硫酸在冰水浴中進行磺化反應2~4小時后，最后 用飽和碳酸鈉水溶液進行堿中和至PH值為7~8,分出有機物，生成含羥基的松油烯丁酸磺 酸鈉防銹乳化劑，所述的環氧化松油烯丁酸化合物與濃硫酸的摩爾比為I : 1~1.5。
【專利摘要】本發明公開了一種利用工業副產松油烯制備防銹乳化劑的方法，其特征在于，松油烯中的主要成分α-松油烯與α-丁烯酸進行加成反應，生成的加成產物松油烯丁酸，在酸性催化劑作用下進行環氧化反應，生成的環氧化松油烯丁酸化合物，再與濃硫酸進行磺化反應后，最后進行堿中和，生成含羥基的松油烯丁酸磺酸鈉防銹乳化劑，采用具有來源充足、成本低的工業副產松油烯為原料，合成了具有良好防銹性能的乳化劑；反應操作簡單易行，適合工業化生產。
【IPC分類】C10N40-20, C10N30-12, C10M135-10, C07C303-32, C07C309-25
【公開號】CN104672112
【申請號】CN201310611146
【發明人】修建東
【申請人】修建東
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年11月28日