包含含氮有機氧基硅烷化合物的組合物及其制備方法
【專利說明】
[0001] 相關申請的交叉引用
[0002] 本非臨時申請根據美國法典第35卷第119節（a)款要求2013年11月20日于日 本提交的第2013-239681號的專利申請的優先權，所述專利申請的全部內容通過引用并入 本文。
技術領域
[0003] 本發明涉及包含含氮有機氧基硅烷化合物的組合物及其制備的方法，所述組合物 可被用作涂料添加劑、粘合劑、硅烷偶聯劑、織物處理劑、表面處理劑等。
【背景技術】
[0004] 已知帶有氨基的硅烷化合物可被用作涂料添加劑、粘合劑、硅烷偶聯劑、織物處理 劑和表面處理劑。這樣的帶有氨基的硅烷化合物包括具有伯氨基的有機氧基硅烷化合物， 諸如氨基丙基三甲氧基硅烷；具有仲氨基的有機氧基硅烷化合物，諸如N-苯基氨基丙基三 甲氧基硅烷；和具有叔氣基的有機氧基硅烷化合物，諸如-甲基氣基丙基二甲氧基硅烷。
[0005] 而這些帶有氨基的有機氧基硅烷化合物經常以單獨的化合物的形式使用，有時優 選包括具有支化結構的異構體。在將它們到液晶取向層中的應用中，例如異構體的存在允 許液晶的受控取向。在另一個實例中，如果單獨的組分形式的化合物因為高熔點而難于處 理，則異構體的存在導致熔點降低，確保易于處理。然而，即使在這些應用中，仍然存在這樣 的風險，即如果所述異構體過多存在則會使其自身效果受影響。在這種意義上，包含合適的 量的異構體的帶有氨基的有機氧基硅烷化合物組合物是優選的。
[0006] 上述帶有氨基的有機氧基硅烷化合物中，具有叔氨基的有機氧基硅烷化合物如二 甲基氨基丙基三甲氧基硅烷可用作用于酸酐、多胺、和聚酰胺系環氧樹脂的固化劑的促進 劑或共固化劑。具有叔氨基的有機氧基硅烷化合物還具有將有機氧基硅烷化合物用作環 氧樹脂添加劑的可能性，如果其完全不含異構體，則固化速率將加速；并且如果其富含異構 體，則固化速率將減慢。在這種意義上，包含合適量的異構體的有機氧基硅烷化合物組合物 是優選的。
[0007] 用于合成具有叔氨基的有機氧基硅烷化合物的方法通常依賴于具有叔氨基的含 不飽和鍵的化合物與氫有機氧基硅烷化合物在鉬催化劑存在下的氫化硅烷化反應（參見 非專利文獻1)。獲得所述具有叔氨基的有機氧基硅烷化合物的另一種方法是通過將仲胺化 合物與鹵代烷基有機氧基硅烷化合物反應（參見專利文獻1)。
[0008] 引用列表：
[0009]專利文獻 1 JP-A 2008-143855
[0010]非專利文獻 1 :Zh. Obshch. Khim.，54, 657 (1984)
[0011] 本發明公開內容
[0012] 然而非專利文獻1的方法導致包含許多異構體的帶有叔氨基的有機氧基硅烷化 合物的組合物，因為約30至50重量％的加成異構體在氫化硅烷化反應期間形成。相反地， 專利文獻1的方法沒有獲得包含合適的異構體的帶有叔氨基的有機氧基硅烷化合物的組 合物，因為沒有形成異構體。此外，后一種方法需要繁瑣的操作，諸如過濾，因為在反應期間 形成胺鹽酸鹽。產物被胺鹽酸鹽污染可能降低產物的品質。另外，當所使用的仲胺化合物 在室溫為氣態，如二甲胺時，反應必須在壓力下進行，這意味著工業上的缺點。
[0013] 本發明的目的在于提供含氮有機氧基硅烷化合物的組合物及其制備方法，所述組 合物在被用作涂料添加劑、粘合劑、硅烷偶聯劑、織物處理劑、表面處理劑等時提供適當的 固化行為。
[0014] 關于經由具有叔氨基的含不飽和鍵的化合物與氫有機氧基硅烷化合物在鉬催化 劑存在下的氫化硅烷化反應合成具有叔氨基的有機氧基硅烷化合物，發明人已發現，當反 應在無機酸銨鹽存在下進行時，加成異構體的量可以被控制到1至10重量％，以及包含這 樣的合適量的加成異構體的含氮有機氧基硅烷化合物的組合物當被用作涂料添加劑、粘合 劑、硅烷偶聯劑、織物處理劑、表面處理劑等時提供適當的固化行為或添加效果。
[0015] 因此，本發明提供了基本上由90至99重量份的具有通式（1)的含氮有機氧基硅 烷化合物和1至10重量份的具有通式（2)的含氮有機氧基硅烷化合物組成的包含含氮有 機氧基硅烷化合物的組合物。
[0016]
【主權項】
1. 包含含氮有機氧基硅烷化合物的組合物，其基本上由以下組成： 90至99重量份的具有通式（1)的含氮有機氧基硅烷化合物：
其中，R1和R2各自獨立地為經取代的或未取代的1至20個碳原子的一價烴基，或可與 它們所連接的氮原子鍵合在一起以形成環，所述環可以包含除所述氮原子以外的雜原子或 具有取代基，R3為1至10個碳原子的二價烴基，R 4和R5各自獨立地為經取代的或未取代的 1至20個碳原子的一價烴基，η為0、1或2,和 1至10重量份的具有通式（2)的含氮有機氧基硅烷化合物：
其中R1、R2、R3、R4、R5和η如上文所定義。
2. 權利要求1的組合物，其中R1和R2為甲基和R3為亞甲基。
3. 用于制備權利要求1的包含含氮有機氧基硅烷化合物的組合物的方法，所述方法包 括在無機酸銨鹽和鉬催化劑存在下氫化硅烷化具有通式（3)的帶有不飽和鍵的氮化合物 和具有通式（4)的氫有機氧基硅烷化合物的步驟：
其中R1、R2和R3如上文所定義， HSiR4n(ORs) 3-" (4) 其中R4、R5和η如上文所定義。
【專利摘要】基本上由90-99重量份的含氮有機氧基硅烷化合物和1-10重量份的異構體的組合物提供適當的固化行為，并且可被用作涂料添加劑、粘合劑、硅烷偶聯劑、織物處理劑和表面處理劑。
【IPC分類】C08G77-26, C09D7-12, C09J183-08, D06M13-513, C07F7-18
【公開號】CN104650357
【申請號】CN201410669450
【發明人】殿村洋一, 久保田透, 川上雅人, 山內直紀, 本間孝之
【申請人】信越化學工業株式會社
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年11月20日
【公告號】EP2876111A1, US20150135996