一種簡便高效的六苯胺基環三磷腈的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種簡便高效的六苯胺基環H磯膳的合成方法，具體地說是一種W適 量氯苯為溶劑和在少量分散劑存在下通過六氯環H磯膳和苯胺的親核取代反應合成六苯 胺基環H磯膳的方法，屬于精細化工及高分子材料助劑合成領域。
【背景技術】
[0002] 磯膳是一類W磯、氮元素交替排列而成，具有穩定的磯氮骨架結構的化合物，其獨 特的磯、氮雜化結構和高的磯、氮含量使之具有良好的熱穩定性和阻燃性。磯膳具有無團、 燃燒時發煙量少、阻燃效率高、不產生有毒和腐蝕性氣體等優點而被認為是第二代磯-氮 系膨脹型阻燃劑，是今后阻燃劑的發展方向。
[0003] 六苯胺基環H磯膳是報道較早的磯膳阻燃劑之一，對環氧樹脂、ABS等具有良 好的阻燃作用[楊明山，劉陽，李林楷等.六苯胺基環H磯膳的制備及其對大規模集 成電路封裝用環氧模塑料的無團阻燃[J]，塑料工業，2009, 37巧）；61-65;李然，孫德，張 龍.六（苯胺基）環H磯膳的合成及其在ABS樹脂無團阻燃中的應用[J]，化工新型材 料，2007, 35巧）：75-76 ;徐建中，何戰猛，杜衛義.環H磯膳衍生的合成及其阻燃高聚物的 研究[CL2012年中國阻燃學術年會論文集，219-224;姚淑煥，徐建軍，葉光斗.苯胺基環 磯膳的合成及PVA阻燃纖維的制備[J]，高分子材料科學與工程，2009, 25 (7) 13-16]。
[0004] 六苯胺基環H磯膳的合成比較簡單，一般是W六氯環H磯膳和苯胺為原料，H己 胺為縛酸劑，通過如下親核取代反應合成：
[0005]
【主權項】
1. 一種簡便高效的六苯胺基環三磷腈的合成方法，具體地說是一種以適量氯苯為溶劑 和在少量分散劑存在下通過六氯環三磷腈和苯胺的親核取代反應合成六苯胺基環三磷腈 的方法。其工藝過程是：將六氯環三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散劑加入帶有攪拌和加熱 的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50~120°C，反應9~24h。隨后將反應物料冷卻至室 溫，過濾，濾餅用氯苯和去離子水各洗滌三次后于KKTC~IKTC干燥約2h，得白色粉末狀 廣品 -六氯環二憐臆。
2. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和苯胺的質量比為1 : L 61 ~2. 14,優選為 1:1. 96。
3. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和三乙胺的質量比為1 : L 75 ~2. 15,優選為 1:1. 92。
4. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和氯苯的質量比為1 : 7. 0 ~9. 0,優選為 1:7. 0。
5. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和去離子水的質量比為1 : 4. 0 ~7. 0,優選為 1:5. 2。
6. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的分散劑為各種陰離子表面活性劑和非離子 表面活性劑，優選為脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚，如OP-IO或TX-10。
7. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的六氯環三磷腈和分散劑的質量比為1 : 0· 003 ~0· 010,優選為 1:0. 005。
8. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的反應溫度為50~120°C，優選為80~ KKTC。
9. 根據權利要求1所述的合成方法，所述的反應時間為9~24h，優選為12~15h。
【專利摘要】本發明屬于精細化工及高分子材料助劑合成領域的一種簡便高效的六苯胺基環三磷腈的合成方法。該方法以適量氯苯為溶劑和在少量分散劑存在下通過六氯環三磷腈和苯胺的親核取代反應合成六苯胺基環三磷腈。其工藝過程是：將六氯環三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散劑加入帶有攪拌和加熱的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50～120℃，反應9～24h。隨后將反應物料冷卻至室溫，過濾，濾餅用氯苯和去離子水各洗滌三次后于100℃～110℃干燥約2h，得白色粉末狀產品–六氯環三磷腈。該方法的優點是工藝流程簡單，產品產率及質量高，反應條件溫和，所用溶劑氯苯毒性小、沸點較高、揮發性相對較小、價格便宜、用量小、易于循環利用。
【IPC分類】C07F9-6593
【公開號】CN104650147
【申請號】CN201410367324
【發明人】唐林生, 宋紅兵, 李婷
【申請人】青島科技大學
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年7月30日