Aptcpp的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學領域，具體的說，本發明涉及卟啉敏化的Ti02復合微球的合成反應中的中間產物5-(對-烯丙氧基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉(APTCPP)的合成方法。
【背景技術】
[0002]Τ?02由于具有光催化活性高、耐光腐蝕能力強、穩定性好、環境友好、價格相對低廉以及對人體無毒性等優點，已成為光催化降解有機污染物領域中研究最為深入的一種光催化材料[廣4]；但Ti02的禁帶較寬，只有能量較高的紫外線才能激發其光催化活性，雖可考慮利用太陽光作為光源，但其中紫外線只占4%左右，光利用效率較低；因此，在應用過程中往往需要使用紫外光源，而額外配置的紫外燈以及紫外線對人體潛在的危害限制了 Ti02光催化材料更為廣泛的應用。
[0003]在合成卟啉敏化二氧化鈦復合微球時，其中間產物APTCPP的合成至關重要，它決定了后期生成卟啉敏化二氧化鈦復合微球的質量及產量。
[0004]目前，對于APTCPP的合成，尚無很好的合成方法。
【發明內容】
[0005]本發明就是針對上述技術問題，提供了一種成本低廉，反應條件簡單，產品質量好的APTCPP的合成方法。
[0006]為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案:本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的100-200ml圓底燒瓶中依次加入100 mg5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，80 _150mg烯丙基溴，26-88 ml ;
二甲基甲酰胺和800-1500mg無水K2CO3;在80_90°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
[0007]本發明的有益效果:本發明反應條件簡單，無需大型輔助設備，適合中小企業使用；初始投入低廉，并且原理易于獲得，原材料要求純度低，大幅度降低了生產成本。
[0008]使用本發明的方法制備APTCPP，其產率可達91%。制備出的產品質量好，對于后期的卟啉敏化的Ti02復合微球的合成反應中，可起到非常好的輔助作用，產品質量高。
【具體實施方式】
[0009]本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的100_200ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，80-150mg 烯丙基溴，26-88 ml ;#，#-二甲基甲酰胺和 800_1500mg 無水 K2CO3;在 80_90°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
[0010]實施例1:本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的10ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，80-150mg烯丙基溴，26 ml ;U-二甲基甲酰胺和800mg無水K2CO3;在80°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
[0011]實施例2:本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的200ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，150mg烯丙基溴，26-88 ml ;#，#-二甲基甲酰胺和1500mg無水K2CO3;在80_90°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
[0012]實施例3:本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的150ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，10mg烯丙基溴，77 ml ;#，#-二甲基甲酰胺和100mg無水K2CO3;在85°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
【主權項】
1.APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的100-200ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，80 -150mg烯丙基溴，26-88 ml ;#，#-二甲基甲酰胺和800-1500mg無水K2CO3;在80_90°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
2.根據權利要求1所述的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的10ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，80 -150mg烯丙基溴，26 ml ;#，#-二甲基甲酰胺和800mg無水K2CO3;在80°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
3.根據權利要求1所述的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的200ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，150mg烯丙基溴，26-88 ml ；/￥，#-二甲基甲酰胺和1500mg無水K2CO3;在80_90°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
4.根據權利要求1所述的APTCPP的合成方法，其特征在于:在裝有回流冷凝管的150ml圓底燒瓶中依次加入100 mg 5-(對-羥基)苯基-10，15，20-三對氯苯基卟啉，10mg烯丙基溴，77 ml ;#，#-二甲基甲酰胺和100mg無水K2CO3;在85°C水浴中攪拌反應，用薄層層析法檢測反應進程，待反應完全后停止加熱，冷卻，加入150 ml水和50 ml氯仿洗滌數次，分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜，旋干得粗產品；粗產品以60型薄層層析硅膠G柱層析，以氯仿作淋洗劑過柱分離，收集第一色帶，濃縮，干燥，得目標產物APTCPP。
【專利摘要】APTCPP的合成方法屬于化學領域，具體的說，本發明涉及卟啉敏化的TiO2復合微球的合成反應中的中間產物5-(對-烯丙氧基)苯基-10,15,20-三對氯苯基卟啉（APTCPP）的合成方法。本發明提供一種成本低廉，反應條件簡單，產品質量好的APTCPP的合成方法。本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在裝有回流冷凝管的100-200ml圓底燒瓶中依次加入100mg5-(對-羥基)苯基-10,15,20-三對氯苯基卟啉,80-150mg烯丙基溴,26-88ml；N,N-二甲基甲酰胺和800-1500mg無水K2CO3;在80-90℃水浴中攪拌反應,用薄層層析法檢測反應進程,待反應完全后停止加熱,冷卻,加入150ml水和50ml氯仿洗滌數次,分離出有機相加入無水Na2SO4干燥過夜,旋干得粗產品,濃縮,干燥,得目標產物APTCPP。
【IPC分類】C07D487-22
【公開號】CN104650097
【申請號】CN201310575933
【發明人】郭琳, 黃海仰
【申請人】郭琳
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月18日