染料中間體2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種染料中間體2，4- 二 -β -乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法。
【背景技術】
[0002]染料中間體的品種很多，較重要的就有幾百種。早期最重要的中間體，如硝基苯。苯胺、氯苯、鄰苯二甲酸酐等，因用途廣、用量大以發展為重要的有機中間體，世界年產量都在百萬噸以上。現在重要的染料中間體有鄰硝基氯苯、對硝基氯苯、2-萘酚、蒽醌、1-氨基氨醌等，由上述中間體出發，再經過一系列有機合成單元，可制的各種復雜的中間體，但是這些中間體的成本比較高已經不能滿足日常的需求。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種染料中間體2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法，它不但成本低，而且應用的范圍廣。
[0004]本發明的目的是通過采用以下技術方案來實現的:一種染料中間體2，4- 二 - ( β -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，它包括以下步驟:
[0005]步驟一，氯乙醇硫酸酯的合成，:在250ml燒瓶中加入40.3g氯乙醇在冰鹽水浴下冷卻，待內溫度降到10°c以下，滴加58.Sg氯磺酸，滴加完后，保溫反應I小時得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95% ；
[0006]步驟二，2，4- 二硫酚鈉苯胺的合成:在500ml的四口瓶中加入2，4_ 二氯硝基苯63.0g和水160ml。加熱到102°C，滴加硫化鈉的水溶液64.5g，滴加完畢后溫度保持在104-106°C回流7小時，反應完成后把回流裝置改為蒸餾裝置，在106-108°C蒸出副產物，直到流出液為無色透明的為止，將反應液冷卻到15°C過濾,濾液的PH=8,生成2，4- 二硫酸鈉苯胺56g，收率85% ；
[0007]步驟三，2，4_ 二-β-乙基砜基硫酸酯的合成；在500ml的四口瓶中加入2，4_ 二硫酸鈉苯胺28g, β -氯乙醇硫酸酯的鈉鹽63.5g, 150ml甲醇及15.6g的氫氧化鉀,溫室下反應9小時，生成2，4- 二- ( β -乙基砜基硫酸酯)苯胺50g，收率80% ；
[0008]步驟四，2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在100ml的燒瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺50g，用氫氧化鉀調PH=6.5-6.8升溫到68°C，加入催化劑0.42g，慢慢滴加雙氧水(35%) 44g，滴加結束，回流2小時，色譜跟蹤到達終點后，加水帶出甲醇，冷卻析出，得產品2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL純度彡95%，氨基含量S 90%。
[0009]所述的步驟二中硫化鈉的水溶液的溫度為60°C,質量分數為15%。
[0010]本發明的有益效果是:相對于現有技術，本發明目的在于提供一種具有雙活性基團的活性染料中間體。現在大部分活性染料都是對位酯或間位酯作為連接基團，本發明在對位酯化物基礎上，再引入一個乙烯砜基硫酸酯變為二個乙烯砜基硫酸酯，這樣可以提高活性染料的固色率，而且降低了制作成本。
【具體實施方式】
[0011]本發明公開了一種染料中間體2，4- 二 - ( β -乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成方法，步驟一，β -氯乙醇硫酸酯的合成，:在250ml燒瓶中加入40.3g氯乙醇在冰鹽水浴下冷卻，待內溫度降到10°C以下，滴加58.Sg氯磺酸，滴加完后，保溫反應I小時得到氯乙醇硫酸酯76g,收率 95% ；
[0012]步驟二，2，4-二硫酚鈉苯胺的合成:在500ml的四口瓶中加入2，4_ 二氯硝基苯63.0g和水160ml。加熱到102°C，滴加硫化鈉的水溶液64.5g，滴加完畢后溫度保持在104-106°C回流7小時，反應完成后把回流裝置改為蒸餾裝置，在106-108°C蒸出副產物，直到流出液為無色透明的為止，將反應液冷卻到15°C過濾,濾液的PH=8,生成2，4- 二硫酸鈉苯胺56g，收率85% ；
[0013]步驟三，2，4_ 二-β-乙基砜基硫酸酯的合成；在500ml的四口瓶中加入2，4_ 二硫酸鈉苯胺28g, β -氯乙醇硫酸酯的鈉鹽63.5g, 150ml甲醇及15.6g的氫氧化鉀,溫室下反應9小時，生成2，4- 二- ( β -乙基砜基硫酸酯)苯胺50g，收率80% ；
[0014]步驟四，2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在100ml的燒瓶中加入甲醇400ml，加入2，4-二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺50g，用氫氧化鉀調PH=6.5-6.8升溫到68°C，加入催化劑0.42g，慢慢滴加雙氧水(35%) 44g，滴加結束，回流2小時，色譜跟蹤到達終點后，加水帶出甲醇，冷卻析出，得產品2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL純度彡95%，氨基含量S 90%。
【主權項】
1.一種染料中間體2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法，其特征是:所述方法包括以下步驟: 步驟一，氯乙醇硫酸酯的合成，:在250ml燒瓶中加入40.3g氯乙醇在冰鹽水浴下冷卻，待內溫度降到10°C以下，滴加58.Sg氯磺酸，滴加完后，保溫反應I小時得到氯乙醇硫酸酯76g，收率95% ； 步驟二，2，4- 二硫酚鈉苯胺的合成:在500ml的四口瓶中加入2，4- 二氯硝基苯63.0g和水160ml。加熱到102°C，滴加硫化鈉的水溶液64.5g,滴加完畢后溫度保持在104_106°C回流7小時，反應完成后把回流裝置改為蒸餾裝置，在106-108°C蒸出副產物，直到流出液為無色透明的為止，將反應液冷卻到15°C過濾，濾液的PH=8，生成2，4-二硫酸鈉苯胺56g，收率85% ； 步驟三，2，4- 二 -β -乙基砜基硫酸酯的合成；在500ml的四口瓶中加入2，4- 二硫酸鈉苯胺28g, β -氯乙醇硫酸酯的鈉鹽63.5g, 150ml甲醇及15.6g的氫氧化鉀,溫室下反應9小時，生成2，4- 二- ( β -乙基砜基硫酸酯)苯胺50g，收率80% ； 步驟四，2，4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在100ml的燒瓶中加入甲醇400ml，加入2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺50g，用氫氧化鉀調PH=6.5-6.8升溫到68°C，加入催化劑0.42g，慢慢滴加雙氧水(35%) 44g，滴加結束，回流2小時，色譜跟蹤到達終點后，加水帶出甲醇，冷卻析出，得產品2，4- 二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL純度彡95%，氨基含量S 90%。
2.根據權利要求1所述的染料中間體2，4-二 - β -乙基砜基硫酸酯苯胺合成方法，其特征是:所述的步驟二中硫化鈉的水溶液的溫度為60°C，質量分數為15%。
【專利摘要】本發明涉及染料中間體2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成方法，它包括以下步驟：步驟一，β-氯乙醇硫酸酯的合成，步驟二，2,4-二硫酚鈉苯胺的合成；步驟三，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯的合成；步驟四，2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺的合成；在1000ml的燒瓶中加入甲醇400ml，加入2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺50g,用氫氧化鉀調PH=6.5-6.8升溫到68℃，加入催化劑0.42g，慢慢滴加雙氧水（35%）44g，滴加結束，回流2小時，色譜跟蹤到達終點后，加水帶出甲醇，冷卻析出，得產品2,4-二-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，HPLL純度≥95%，氨基含量：≥90%。本發明不但成本低，而且應用的范圍廣。
【IPC分類】C07C317-36, C07C315-02
【公開號】CN104649946
【申請號】CN201310595596
【發明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日