2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于精細化工技術領域，尤其是一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法。
【背景技術】
[0002]2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉是一種水溶性中性廣譜紫外線吸收劑，具有吸收效率高、無毒、無致畸性副作用，對光、熱穩定性好等優點，能提高香波、沐浴露以及含有聚丙烯酸物質的香精香料的穩定性，亦可用于其他水溶性油墨、涂料等中作紫外線吸收劑用。主要用于水溶性化學防曬劑、防曬霜、乳液。提高染色紡織品顏色的持久性，防止羊毛紡織品泛黃，防止合成纖維織物的掉色，還能運用于發膠、摩絲等發用品中防止因紫外線輻射而導致頭發受損以變白。
[0003]目前傳統的生產方法是先用間苯二酚和硫酸二甲酯反應生成間苯二甲醚，然后將間苯二甲醚和氯苯及苯甲酰氯在催化條件下生成2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮，再將2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮用93%的濃硫酸及甲醇鈉磺化后冷卻、重結晶即得。傳統工藝反應步驟繁瑣，涉及原料試劑多，工藝條件復雜，生產效率較低，為推進這一技術的發展，國家將其歸入《國家重點支持的高新技術領域》中的新材料技術。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是要解決現有的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉制備方法落后，工藝條件繁瑣，提供一種原料簡單，工藝條件易控制的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法。
[0005]本發明的2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:將純水和2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮加入帶夾套的反應釜中，氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，待反應釜中的2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮完全溶解后，向反應釜內緩慢滴加氫氧化鈉溶液，加至反應釜內溶液的PH值為5.5?6.5時停止滴加，然后打開夾套冷卻水使反應釜內物料冷卻至室溫，離心過濾，得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉粗品；向粗品2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉中加入乙醇溶液，加溫至70?75°C保溫，待體系澄清之后冷卻至室溫，離心過濾后即得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉。
[0006]本發明中使用氫氧化鈉作為鈉鹽化原料，解決了傳統工藝中使用甲醇鈉作為原料時由于反應劇烈，瞬間放熱造成的甲醇大量蒸發，毒化生產車間，危害一線職工身體健康的問題，同時，由于氫氧化鈉溶液價格較甲醇鈉低，而且后續精制比較容易，大大降低了生產成本。
[0007]本發明方法工藝簡單，操作簡便，產品純度高，并解決了傳統生產工藝中使用甲醇鈉給生產環境及職工帶來危害的問題，同時大大降低了生產成本，具有極好的社會效益和經濟效益。【具體實施方式】
[0008] 實施例1
2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟:將純水抽至帶夾套的反應釜內，將2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮加入反應釜中，氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，待反應釜中的2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮完全溶解后，向反應釜內緩慢滴加氫氧化鈉溶液，加至反應釜內溶液的PH值為5.5?6.5時停止滴加，然后打開夾套冷卻水使反應釜內物料冷卻至室溫，離心過濾，得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉粗品；向粗品2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉中加入乙醇溶液，加溫至70?75°C保溫，待體系澄清之后冷卻至室溫，離心過濾后即得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉。
【主權項】
1.2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將純水和2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮加入帶夾套的反應釜中，氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，待反應釜中的2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮完全溶解后，向反應釜內緩慢滴加氫氧化鈉溶液，加至反應釜內溶液的PH值為5.5?6.5時停止滴加，然后打開夾套冷卻水使反應釜內物料冷卻至室溫，離心過濾，得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉粗品；向粗品2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉中加入乙醇溶液，加溫至70?75°C保溫，待體系澄清之后冷卻至室溫，離心過濾后即得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉。
【專利摘要】本發明公開了一種2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟：將純水和2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮加入反應釜中，氫氧化鈉溶液加入滴加儲罐中，待反應釜中的2-羥基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮完全溶解后，向反應釜內緩慢滴加氫氧化鈉溶液，加至反應釜內溶液的pH值為5.5～6.5時停止滴加，冷卻至室溫，離心過濾，得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉粗品；向粗品2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉中加入乙醇溶液，加溫至70～75℃保溫，待體系澄清之后冷卻至室溫，離心過濾后即得2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鈉；本發明方法工藝簡單，操作簡便，產品純度高。
【IPC分類】C07C309-44, C07C303-32
【公開號】CN104649942
【申請號】CN201310603293
【發明人】楊海中
【申請人】楊海中
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月26日