光引發劑2-羥基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法
【專利說明】光引發劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及一種光引發劑的制備方法，具體涉及一種2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法。
[0003]
【背景技術】
[0004]水性二苯甲酮類光引發劑具有光引發效率高、無色、無味，在很寬的pH值范圍內都是高度水溶性等優點，在水性光引發劑中占有相當重要的地位，主要是在二苯甲酮母核上引入離子性基團，使得它既保持了其母體的光引發性能，又增強了水溶性。曾有報道其合成的方法，但原料之一氯化縮水甘油基三甲胺較難合成，且反應時間長，產率低，使產品成本較高。
[0005]
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于，提供一種光引發劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，原料易得，反應時間短，產率高，生產成本低。
[0007]所述光引發劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，它包括以下步驟:
一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環氧氯丙烷，控制溫度為25°C，反應lh，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結晶；
二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結晶和N, N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120°C，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉。
[0008]本發明提供的光引發劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，其有益效果在于，原料易得，反應時間短，產率高，生產成本低。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結合一個實施例，對本發明提供的光引發劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法進行詳細的說明。
[0011]
實施例
[0012]一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環氧氯丙烷，控制溫度為25°C，反應lh，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結晶；
二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結晶和N, N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120°C，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉。
【主權項】
1.一種光引發劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環氧氯丙烷，控制溫度為25°C，反應lh，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結晶； 二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結晶和N, N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120°C，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉。
【專利摘要】本發明公開了一種光引發劑2-羥基-3-（4-苯甲酰苯氧基）丙磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟：一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環氧氯丙烷，控制溫度為25℃，反應1h，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結晶；二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結晶和N,N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120℃，反應4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3-（4-苯甲酰苯氧基）丙磺酸鈉。本發明提供的制備方法，原料易得，反應時間短，產率高，生產成本低。
【IPC分類】C07C303-32, C07C309-11
【公開號】CN104649939
【申請號】CN201310580434
【發明人】張國盛
【申請人】青島歐美亞橡膠工業有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月19日