一種溶劑法連續碳化生產2-萘酚、聯產2,3酸的方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于2-哲基-3-蒙甲酸的合成生產技術領域，具體設及一種溶劑法連續碳 化生產2-蒙酪、聯產2, 3酸的方法及裝置。
【背景技術】
[0002] 目前，國內外2-哲基-3-蒙甲酸下簡稱2, 3-酸）傳統的合成工藝為間歇式 氣-固相法（Ko化e-schmitt)生產，即2-蒙酪與氨氧化鋼反應生成2-蒙酪鋼鹽，經減壓蒸 饋脫水后再與二氧化碳發生駿基化（即親電取代)反應，生成2-蒙酪和2, 3-酸雙鋼鹽，除去 2-蒙酪，分離出來的2-蒙酪再與氨氧化鋼反應生成2-蒙酪鋼，如此重復蒸饋和成鹽，生成 的2, 3-酸雙鋼鹽繼而通過中和、酸析得到2-哲基-3-蒙甲酸(簡稱2, 3酸)，分離干燥即得 成品。存在的主要問題；生產成本高、產品質量不穩定，影響產品出口競爭力；二氧化碳的 利用率低，環境影響較大；氣固反應時間長，副產物量大、總轉化率在75%左右、目標產物的 收率低；產生大量難W治理的高鹽有機廢水，而且治理成本高（200元左右/t廢水)。
【發明內容】
[0003] 本發明的第一目的在于提供一種溶劑法連續碳化生成2-蒙酪，聯產2,3酸的方 法，第二目的在于提供一種實現上述方法的裝置。
[0004] 本發明的第一目的是該樣實現的，包括混合工序、脫A工序、碳化工序、蒸饋工序、 分離工序、中和壓濾工序、酸化酸析工序、離屯、干燥工序，具體為： A、 混合工序；將B溶劑與0 -蒙酪鋼按質量比為1. 5~2. 0 ;1的比例加入到來自萃取工 段的A溶劑萃取液濃液中進行混合； B、 脫A工序；將步驟A中的物料在混合器中進行混合均勻后進入脫A精饋塔脫除A溶 劑； C、 碳化工序；將步驟B中脫A后的物料進入到碳化反應蓋與C〇2反應，反應原理為：
【主權項】
1. 一種溶劑法連續碳化生產2-萘酚、聯產2, 3酸的方法，其特征在于包括混合工序、 脫A工序、碳化工序、蒸餾工序、分離工序、中和壓濾工序、酸析酸化工序、離心干燥工序，具 體為： A、混合工序：將B溶劑與β -萘酚鈉按質量比為I. 5~2. O :1的比例加入到來自萃取工 段的A溶劑萃取液濃液中進行混合； Β、脫A工序：將步驟A中的物料在混合器（2)中混合均勻后進入脫A精餾塔（3)脫除A 溶劑； C、 碳化工序：將步驟B中脫A后的物料進入到碳化反應釜（6)與CO2反應，反應原理為：
D、 蒸餾工序：將步驟C中反應后的物料進入2-萘酚粗品蒸餾塔（7)脫除2-萘酚粗品 后再次進入到碳化反應釜（6)與CO2反應； 重復步驟C和步驟D，直至塔底物料中β -萘酚鈉含量< 5. 0%時停止操作，塔頂2-萘 酚粗品送2-萘酚成品精餾塔（8)連續精餾得到合格的2-萘酚產品，經切片包裝裝置（9)切 片包裝后銷售； Ε、分離工序：經以上步驟結束后，對塔底物料進行靜止分離，分離出的含水B溶劑經深 度負壓脫水、精密脫碳分離后系統循環使用；將分離B溶劑后的水溶液進行樹脂分離； F、 中和壓濾工序、經步驟E分離后的溶液進行中和壓濾，除去2-萘酚； G、 酸化酸析工序、將經步驟E的產品按照以下原理反應精制：
、 Η、離心干燥；對經步驟G所得產物進行壓濾-離心-洗滌-干燥，使其水分含量< 0. 3% 后，進行包裝得目標廣品2-羥基_3_萘甲酸； 所述A溶劑為醇類； 所述B溶劑為碳化溶劑。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述A溶劑為乙醇、乙二醇、甲醇、正丙醇、 異丙醇中的一種或兩種以上。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述B溶劑為：煤油、石蠟、2-萘酚、12-烷 基苯、氫化三聯苯、1-甲基-3-苯基茚滿中的一種或兩種以上。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于B步驟中所述脫A工序具體步驟為：步驟A 中混合均勻的物料通過預熱器預熱后進入一級升膜蒸發器加熱，再進入一次閃蒸槽冷凝回 收60-70%的A溶劑后，再進入二級升膜蒸發器加熱，再進入二次閃蒸槽冷凝回收30-38%的 A溶劑后，再進入三級升膜蒸發器加熱，再進入脫A精餾塔回收2%的A溶劑。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于C步驟中CO2從碳化反應釜釜底進、釜頂 出，然后進入CO2除油冷卻器（4)后再通過分子篩干燥塔，經過干燥塔后進入CO 2緩沖罐，再 進入CO2循環壓縮機（5 )，最后再進入碳化反應釜（6 )。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于E步驟中樹脂分離工序的煮沸溫度 98~100°C、PH 為 6. 6~6· 8、靜止 2~4h。
7. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于F步驟中中和壓濾除2-萘酚的溫度為 55~60°C、PH 為 6. 2~6. 4、靜止 2h、料液比重 I. 024~1. 026。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于G步驟中酸化溫度87~90°C、35%稀酸；酸 析溫度87~88°C、終點：游離酸I. 5~2g/L ;冷卻2h、靜止0. 5h。
9. 一種實現權利要求1所述溶劑法連續碳化生產2-萘酚，聯產2, 3酸的方法的裝置， 包括2-萘酷產出系統和2-羥基-3-萘甲酸產出系統，所述的2-萘酷產出系統包括萃取母 液槽（1)、混合器（2)、脫A精餾塔（3)、0) 2除油冷卻器（4)、C02壓縮機（5)、碳化反應釜（6)、 2-萘酚粗品蒸餾塔（7)、2_萘酚成品精餾塔（8)和切片包裝裝置（9)，所述的2-羥基-3-萘 甲酸產出系統包括靜止分離系統、中和壓濾裝置（12)、酸化酸析系統（13)、離心機（14)和 干燥包裝裝置（15)，其特征在于所述萃取母液槽（1)順序連接混合器（2)、脫A精餾塔（3)、 碳化反應釜（6)、2_萘酚粗品蒸餾塔（7)、2_萘酚成品精餾塔（8)和切片包裝裝置（9)，所述 的2-萘酚粗品蒸餾塔（7)順序連接靜止分離系統、中和壓濾裝置（12)、酸化酸析系統（13)、 離心機（14)和干燥包裝裝置（15)。
10. 根據權利要求9所述的裝置，其特征在于所述的靜止分離系統包括靜止分離裝置 (10)和樹脂分離裝置（11 )，靜止分離裝置（10)分別連接2-萘酚粗品蒸餾塔（7)和樹脂分 離裝置（11)，樹脂分離裝置（11)連接中和壓濾裝置（12 )。
【專利摘要】本發明公開了一種溶劑法連續碳化生產2-萘酚、聯產2,3酸的方法及裝置。方法是采用連續碳化聯產2,3-酸新工藝，改變了傳統生產工藝和方法，為萘系染料、顏料重要中間體及衍生物的生產開辟了新的生產技術；本發明的裝置包括2-萘酚產出系統和2-羥基-3-萘甲酸產出系統，2-萘酚產出系統包括萃取母液槽、混合器、脫A精餾塔、碳化反應釜、2-萘酚粗品蒸餾塔、2-萘酚成品精餾塔和切片-包裝裝置，2-羥基-3-萘甲酸產出系統包括靜止分離系統、中和壓濾裝置、酸化酸析系統、離心-洗滌和干燥-包裝裝置，萃取母液槽順序連接混合器、脫A精餾塔、碳化反應釜、2-萘酚粗品蒸餾塔、2-萘酚產品精餾塔和切片-包裝裝置，2-萘酚粗品蒸餾塔塔底物料（2,3-酸雙鈉鹽）順序連接靜止分離系統、中和壓濾裝置、酸化酸析系統、離心機和干燥包裝裝置。
【IPC分類】C07C65-11, C07C39-14, C07C51-42, C07C27-00, C07C51-15, C07C37-70, C07C37-055, C07C51-41
【公開號】CN104649898
【申請號】CN201510083271
【發明人】羅國林, 馮輝
【申請人】曲靖眾一合成化工有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年2月16日