一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于復合材料增強制備領域，更具體地，涉及一種連續纖維增強聚醚醚酮 復合材料預浸帶的制造方法及設備。
【背景技術】
[0002] 連續纖維增強熱塑性復合產品具有許多優良的綜合性能，使用較為廣泛。連續纖 維增強熱塑性復合材料先以預浸帶的方式保存，然后再將預浸帶加工成型為連續纖維增強 熱塑性復合產品。預浸帶的力學性能好，生產效率高，需求量迅猛增長；預浸帶通常是由纖 維（例如碳纖維）通過浸漬樹脂基體制備的。熱塑性樹脂預浸帶由于具備突出的可循環性 及韌性，得到越來越多的應用。聚醚醚酮作為一種新型特種材料，其纖維增強復合材料已廣 泛應用于半導體，汽車，航空航天等領域。
[0003] 目前，公開報道的連續纖維增強熱塑性塑料復合材料預浸帶的制造方法主要包括 溶液浸漬、粉末浸漬和熔體浸漬等；聚醚醚酮難以被普通溶劑溶解，而粉末浸漬由于浸漬時 間、溫度、壓力以及粉末直徑大小對預浸帶質量影響很大，不易控制；因此，目前使用較多的 連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶制造方法為熔融預浸。
[0004] 當前熔融預浸方法，多是連續纖維束在擠出機口模附近與熔融樹脂充分浸漬后， 通過定型模頭，拉出棒條并切成不同長度粒料。雖然沒有像傳統纖維增強，直接將纖維與聚 合物熔融共混擠出，但經過擠出機頭后的纖維亦有一定程度損傷，不利于纖維增強復合材 料沖擊強度和剛性。
[0005] 長纖維增強聚醚醚酮復合材料制造方法，其關鍵技術在于熔體在連續纖維束中的 分散性與可浸潤性，以及纖維和樹脂基體間的界面結合性。專利CN201020194522. 7公開了 一種長纖維增強熱塑性復合材料生產過程中用于浸漬玻纖的熔體槽。該專利通過擠出機同 步擠出熔體至熔體槽中，可以避免了纖維在機頭處的損傷；熔體的循環流動包覆在纖維表 面，亦有效的避免了熔體長時間提留在模具中而產生熱分解的情況。但對于聚醚醚酮而言， 其熔融溫度在340~400°C范圍內，且熔融后粘度很高，僅借助熔體槽，熔體難以完全浸入 纖維束內部。同時，纖維和樹脂基體間弱的界面作用在該專利中也未考慮，不利于預浸帶力 學性能的提尚。
【發明內容】
[0006] 針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種連續纖維增強聚醚醚酮 復合材料預浸帶的制造方法及設備，解決了聚醚醚酮復合材料預浸帶在浸漬過程中存在的 纖維易于受損以及與樹脂基體界面作用弱問題；本方法易于操作，并且能夠連續化生產連 續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶，本設備能有效提高生產效率。
[0007] 為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種連續纖維增強聚醚醚酮復 合材料預浸帶的制造方法，包括以下步驟：
[0008] 1)分紗：多根連續纖維在分紗裝置中進行分紗、平整，得到連續纖維束；
[0009] 2)預熱：連續纖維束進入加熱箱中進行預熱；
[0010] 3)包覆：預熱后的連續纖維束進入浸漬模具，與從雙螺桿擠出機擠出的改性PEEK 樹脂熔體在浸漬模具中混合，改性PEEK樹脂熔體在壓力作用下包覆在連續纖維束上；
[0011] 4)卷繞：包覆有改性PEEK樹脂熔體的連續纖維束從浸漬模具出來后即獲得預浸 帶，然后預浸帶卷繞在卷繞裝置上。
[0012] 優選地，步驟3)中所述改性PEEK樹脂熔體的制備過程如下：
[0013] 3. 1)制備混合配料：混合配料按重量份數比包括以下原料：
【主權項】
1. 一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法，其特征在于：包括以下步 驟： 1) 分紗：多根連續纖維在分紗裝置中進行分紗、平整，得到連續纖維束； 2) 預熱：連續纖維束進入加熱箱中進行預熱； 3) 包覆：預熱后的連續纖維束進入浸漬模具，與從雙螺桿擠出機擠出的改性PEEK樹脂 熔體在浸漬模具中混合，改性PEEK樹脂熔體在壓力作用下包覆在連續纖維束上； 4) 卷繞：包覆有改性PEEK樹脂熔體的連續纖維束從浸漬模具出來后即獲得預浸帶， 然后預浸帶卷繞在卷繞裝置上。
2. 根據權利要求1所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法，其 特征在于：步驟3)中所述改性PEEK樹脂熔體的制備過程如下： 3. 1)制備混合配料：混合配料按重量份數比包括以下原料： PHHK 70~95 份； PHK-C 5 ~30 份； 二苯諷 3~8份； 潤滑劑 0.5~1. 5份 抗氧劑 0. 1~0.5份； 3. 2)將混合配料送入雙螺桿擠出機內熔融共混即獲得所述的改性PEEK樹脂熔體。
3. 根據權利要求2所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法， 其特征在于：步驟3. 1)中混合配料的制備過程如下：將二苯砜加入丙酮中并攪拌，待二苯 砜溶解于丙酮后，再按所述比例加入PEEK粉末并攪拌，使二苯砜與丙酮的混合溶液滲透進 PEEK粉末中形成均勻的混合物；待丙酮完全揮發后，加入PEK-C、潤滑劑和抗氧劑并攪拌均 勻，即制得所述的混合配料。
4. 根據權利要求2所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法，其 特征在于：步驟3. 2)中雙螺桿擠出機的轉速設置為25~100rpm/min，其熔融段的溫度設 置為350~400°C，所述卷繞裝置的卷繞速度為5~20m/min。
5. 根據權利要求4所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法，其 特征在于：所述加熱箱的加熱溫度為250~320°C，所述浸漬模具內的溫度比擠出機的熔融 段的溫度低5~KTC。
6. 根據權利要求1所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法，其 特征在于：步驟1)中所述的分紗裝置施加在連續纖維上的張力為5~50N。
7. 根據權利要求1所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法，其 特征在于：還包括對從浸漬模具出來的預浸帶進行氣冷或水冷的步驟，預浸帶進行氣冷或 水冷后進入卷繞裝置進行卷繞。
8. -種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造設備，其特征在于：包括從左至 右依次設置的分紗裝置、加熱箱、混料裝置及卷繞裝置，其中， 分紗裝置包括多個導輪，用于使連續纖維并行排布從而形成連續纖維束； 加熱箱，用于對連續纖維束進行預熱； 混料裝置，包括雙螺桿擠出機和連接在雙螺桿擠出機上的浸漬模具，所述浸漬模具設 置在雙螺桿擠出機的樹脂出口處，浸漬模具在對應于雙螺桿擠出機的出料口的位置設置有 樹脂入口；所述浸漬模具包括模具外殼、模芯和模頭，所述模具外殼的左右兩端敞口，模芯 和模頭均套裝在模具外殼內，所述模頭套裝在模具外殼的右端，所述模芯上設置有便于纖 維通過的模芯孔，所述模頭上設置有便于被熔體包覆后的連續纖維束通過的模頭孔，模芯 孔和模頭孔均設置為圓孔，所述模芯與模具外殼、模頭之間形成樹脂流道；所述模芯的右端 設置有左大右小的第一錐形部，所述模頭的內壁在對應于第一錐形部的位置設置有左大右 小的第二錐形部，所述第二錐形部的錐度大于第一錐形部的錐度以使樹脂流道逐漸變窄且 第二錐形部右端的直徑大于模頭孔的直徑從而在模頭上形成擋流部，所述模芯與模頭之間 沿模具外殼的縱向存在間距，以使樹脂流道流出的樹脂熔體在壓力作用下包覆在連續纖維 束上；卷繞裝置，用于卷繞從浸漬模具出來的預浸帶。
9. 根據權利要求8所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造設備，其 特征在于：所述混料裝置與卷繞裝置之間設置有傳感器，所述傳感器用于檢測預浸帶的直 徑。
10. 根據權利要求8所述的一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造設備， 其特征在于：所述混料裝置與卷繞裝置之間設置有冷卻裝置，所述冷卻裝置用于使預浸帶 冷卻。
【專利摘要】本發明公開了一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料預浸帶的制造方法及設備，其方法包括：1)分紗；2)預熱；3)包覆：預熱后的連續纖維束進入浸漬模具，與從雙螺桿擠出機擠出的改性PEEK樹脂熔體在浸漬模具中混合，改性PEEK樹脂熔體在壓力作用下包覆在連續纖維束上；4)卷繞。其設備包括從左至右依次設置的分紗裝置、加熱箱、混料裝置及卷繞裝置，其中混料裝置包括雙螺桿擠出機和連接在雙螺桿擠出機上的浸漬模具，浸漬模具用于使樹脂流道流出的樹脂熔體在壓力作用下包覆在連續纖維束上；卷繞裝置用于卷繞從浸漬模具出來的預浸帶。本發明保證了預浸帶的連續化生產，共混改性和纖維浸漬一體化，減少了工藝過程，提高了效率。
【IPC分類】C08L71-10, C08K5-134, C08K5-526, B29C33-00, B29C70-34, C08K5-101, B29C47-92, C08L61-16, C08K5-41
【公開號】CN104629254
【申請號】CN201510075434
【發明人】黃志高, 周華民, 張云, 高西萍, 侯斌魁, 張逸, 鄭兵
【申請人】華中科技大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月12日
【公告號】CN104629254B