一種從野菊花中提取分離蒙花苷工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然產物提取工藝，尤其涉及一種從野菊花中提取分離蒙花苷工藝，屬藥物化學領域。
【背景技術】
[0002]蒙花苷，其英文名為Linarin，屬于黃酮類化合物。蒙花苷具有抗金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌、抗衰老作用、抗缺氧作用、抗不良刺激作用、對機體雙向調節作用、抗疲勞作用、抑制血糖升高作用、毒性及致突變性致畸方面的研究、對學習記憶影響作用。蒙花苷是野菊花中主要成分之一，目前有關于野菊花中蒙花苷提取方法主要涉及回流提取法、堿提醇沉法等方法，純化方法主要涉及高效制備液相色譜法、大孔吸附樹脂等方法。例如:中國專利CN201210577503提供一種從野菊花中分離得到蒙花苷單體的方法，具體實驗方案為:將野菊花藥材用乙醇溶液回流提取，收集濾液，將濾液濃縮后靜置析晶并烘干沉淀，將沉淀以甲醇進行超聲波洗滌，過濾，收集過濾固體，烘干，經烘干后的固體中，加入有機溶劑溶解，過濾，收集濾液，經高效制備液相色譜分離，針對性收集蒙花苷單體的制備餾分溶液，得蒙花苷單體溶液，蒙花苷單體析出后經干燥得到蒙花苷單體產品。該方法需經制備液相色譜分離，操作復雜，成本較高，很難進行大量制備。中國專利CN201110195580提供了一種從野菊花中分離得到蒙花苷單體的方法，具體實驗方案為:(1)原料預處理；(2)堿水提取；
[3]醇沉；(4)石油醚萃取；(5)調酸；(6)大孔樹脂吸附分離；(7)結晶與重結晶，干燥。該方法工藝復雜，需要加入酸堿，容易破壞化合物結構，需經大孔吸附樹脂，費時費溶劑，且結晶收率低。中國專利CN201010182942提供了一種分離蒙花苷單體的方法，具體實驗方案為:以野菊花提取揮發油后的殘渣為原料，加入5-12倍水或有機溶劑提取，提取次數1-5次，合并提取液，過濾，濾液經有機濾膜過濾、填料柱層析分離純化，干燥即得產品。該方法需經微孔濾膜和超濾膜過濾，費用較高，且需經柱層析分離，操作復雜。柱層析可為大孔樹脂、硅膠、聚酰胺、氧化鋁、Sephadex LH-20的一種或多種混合填料，操作不確定，且有的柱層析不利于工業化大生產。中國專利CN200910057065提供了一種從野菊花中制備蒙花苷提取物的方法，具體實驗方案為:將野菊花加入乙醇水溶劑，采用熱回流或者滲漉提取，將提取溶液濃縮至無醇味，后將濃縮液PH值調節至10，放置，取上清液用酸調節pH至7-8左右，過濾沉淀后，取上清液上大孔樹脂，先用水洗脫，然后用10% -30%的乙醇水和50% -80%的乙醇水洗脫，收集50% -80%的餾分。將50% -80%的餾分濃縮，干燥，得蒙花苷提取物，蒙花苷含量在50%以上。該方法需要上大孔樹脂，操作麻煩，費時費試劑，且得到蒙花苷含量在50%以上，無法得到高純度的蒙花苷。就現有技術而言，還需對從野菊花中提取分離蒙花苷工藝進行改進，才能很好地滿足實際生產需求。
【發明內容】
[0003]本發明目的在于提供一種提取率高，純度高且適合工業化生產的從野菊花中提取分離蒙花苷改進工藝，該工藝不經過柱層析得到蒙花苷單品。
[0004]為實現本發明目的，本發明提取方法運用閃式提取法，純化方法采用萃取法、沉淀結晶法。具體技術方案如下:
稱取野菊花，加野菊花重量5-10倍質量百分比50%?70%的乙醇，組織破碎法提取
2-4次，過濾，減壓回收乙醇，濃縮成浸膏，加水將浸膏制成混懸液(溫度25°C相對密度
1.0?-1.2),依次用10:0?O:10不同體積比的石油醚-乙酸乙酯萃取液進行取后，再用體積比10:1?1:10的乙酸乙酯-乙醇萃取液進行萃取，萃取液濃縮得到沉淀物，將沉淀先后用甲醇和水浸洗，過濾，結晶即得到蒙花苷純品。
[0005]野菊花優選河南信陽雞公山野菊花。
[0006]與現有技術相比，本發明具有以下突出的技術效果:
1.本方法利用閃式濃縮器組織破碎法進行提取，一次提取僅僅需要3-5分鐘，提取效率高，環保，節約、操作簡便，生產周期短。
[0007]2.本方法不經過柱層析，只應用萃取法和結晶沉淀法分離得到95 %高純度的蒙花苷，操作簡單，產品收率高，達95%以上，可用于含量測定的對照品使用；產量大，工藝穩定，重現性好，成本低，易于工業化生產。
[0008]3.本方法各步驟有機試劑可以回收利用，降低成本。可以有效改善蒙花苷對照品缺乏的現狀，也能為工業化生產蒙花苷提供高效的方法。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
稱取河南信陽雞公山野菊花，加野菊花重量5?6倍質量百分比50%的乙醇，組織破碎法提取三次，濾液回收乙醇，濾液濃縮成浸膏，加適量水將浸膏制成混懸液(溫度25°C相對密度1.0?-1.2)，依次用10:1,10:5、1:5不同體積比的石油醚-乙酸乙酯萃取液進行萃取，得到萃取以后的部位。將萃取后的部位加適量水將浸膏制成混懸液，用體積比15:1乙酸乙酯-乙醇萃取液進行萃取，萃取液濃縮得到沉淀物，將沉淀先后用甲醇和水浸洗，過濾，結晶即得到蒙花苷純品。
[0010]產品性狀:淺黃色無定型粉末，純度彡95%。
[0011]實施例2
稱取河南信陽雞公山野菊花，加野菊花重量9-10倍質量百分比70%的乙醇，組織破碎法提取三次，濾液回收乙醇，濾液濃縮成浸膏，加適量水將浸膏制成混懸液(溫度25°C相對密度1.0?-1.2 )，依次用5:1，5:5，1: 8不同體積比的石油醚-乙酸乙酯萃取液進行萃取，得到萃取以后的部位。將萃取后的部位加適量水將浸膏制成混懸液，用體積比10:1乙酸乙酯-乙醇萃取液進行萃取，萃取液濃縮得到沉淀物，將沉淀先后用甲醇和水浸洗，過濾，結晶即得到蒙花苷純品。
[0012]產品性狀:淺黃色無定型粉末，純度彡95%。
[0013]實施例3
稱取河南信陽雞公山野菊花，加野菊花重量9-10倍質量百分比70%的乙醇，組織破碎法提取三次，濾液回收乙醇，濾液濃縮成浸膏，加適量水將浸膏制成混懸液(溫度25°C相對密度1.0?-1.2)，依次用2:1，1:5，I:10不同體積比的石油醚-乙酸乙酯萃取液進行萃取，得到萃取以后的部位。將萃取后的部位加適量水將浸膏制成混懸液，用體積比15:5乙酸乙酯-乙醇萃取液進行萃取，萃取液濃縮得到沉淀物，將沉淀先后用甲醇和水浸洗，過濾，結晶即得到蒙花苷純品。
[0014]產品性狀:淺黃色無定型粉末，純度彡97%。
【主權項】
1.一種從野菊花中提取分離蒙花苷工藝，其特征在于，通過如下步驟實現: 稱取野菊花，加野菊花重量5-10倍質量百分比50%-70%的乙醇，組織破碎法提取三次，濾液回收乙醇，濾液濃縮成浸膏，加水將浸膏制成溫度25°C相對密度1.0?1.2混懸液，依次用10:0?O:10不同體積比的石油醚-乙酸乙酯萃取液進行萃取，得到萃取以后的部位；將萃取后的部位加水，將浸膏制成混懸液，用體積比15:1?1:15的乙酸乙酯-乙醇萃取液進行萃取，萃取液濃縮得到沉淀物，將沉淀先后用甲醇和水浸洗，過濾，結晶即得到蒙花苷純品。
2.如權利要求1所述的從野菊花中提取分離蒙花苷工藝，其特征在于，所述萃取液石油醚-乙酸乙酯萃取液不同體積比依次選10:1?1:10 ;所述乙酸乙酯-乙醇萃取液選體積比10:1?1:10ο
3.如權利要求1或2所述的從野菊花中提取分離蒙花苷工藝，其特征在于，野菊花選河南信陽雞公山野菊花。
【專利摘要】本發明屬藥物化學領域，涉及天然產物提取工藝，尤其涉及一種從野菊花中提取分離蒙花苷工藝。該工藝不經過柱層析，運用閃式提取法，純化方法采用萃取法、沉淀結晶法得到蒙花苷單品。本方法提取率高，且產品收率高，達95%以上，純度95%以上，可用于含量測定的對照品使用。操作簡便，生產周期短。產量大，工藝穩定，重現性好，成本低，易于工業化生產。可以有效改善蒙花苷對照品缺乏的現狀，也能為工業化生產蒙花苷提供高效的方法。
【IPC分類】C07H17-07, C07H1-08
【公開號】CN104628801
【申請號】CN201510029603
【發明人】畢躍峰, 孫軼群, 高振, 王洋洋
【申請人】鄭州大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月21日