一種含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及表面活性劑領域，具體涉及一種含全氟壬稀基的季銨鹽型含氟表面活 性劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 含氟表面活性劑是20世紀60年代研發的一類特種表面活性劑。相對于普通碳氫 表面活性劑，含氟表面活性劑碳氫鏈中的氫原子全部或部分被電負性、原子半徑較大的氟 原子取代，碳碳鍵被有效地保護起來。因此氟原子賦予了其獨特性能一 "三高"、"兩憎"，即 高表面活性、高耐熱穩定性及高化學穩定性，以及憎水、憎油性。使得含氟表面活性劑在憎 水、憎油、防污、耐磨擦、耐腐蝕等各方面有著普通表面活性劑難以比擬的優勢。一般碳氟鏈 表面活性劑的用量在0. 005?0. 1 %范圍內，就能使水溶液的表面張力降至20mN/m以下。
[0003] 氟碳表面活性劑自研發以來發展迅速并得以大規模工業生產，而國內對氟碳表面 活性的研宄開展比較晚，且合成的品種單一，極大地限制了其實際應用研宄。與國外相比， 我國對碳氟表面活性劑的研宄和應用都非常薄弱。目前應用廣泛的全氟辛基酰類化合物 (PFOS)、全氟辛酸及其鹽類（PFOA)由于有生物毒害性、不易降解等缺點，已成為目前世界 上最難降解的有機污染物之一，而被世界各國禁止使用。
[0004] 中國專利申請CN101293860A報道了以對全氟壬烯氧基苯磺酰氯和N，N-二甲基丙 二胺為原料，制備中間體然后季銨化制備全氟壬烯苯磺酰胺季銨鹽的方法，該方法工藝繁 多、后處理復雜，環境污染嚴重。
【發明內容】
[0005] 本發明為了克服現有技術的不足和缺陷，提供了一種一步制備含全氟壬稀基（六 氟丙烯三聚體）的季銨鹽型含氟表面活性劑的方法，該方法工藝簡單，反應條件溫和，產率 高；且所制備的表面活性劑的水溶液具有優異的表面活性和較低的毒性。
[0006] 本發明的技術方案提供了一種季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于，以六 氟丙烯三聚體和N-[3-(P-羥基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨為原料，堿性物 質為催化劑，在有機溶劑中反應后，經分離得產物；
[0007] 所述季銨鹽表面活性劑為N- [3- (P-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基）丙基]-N，N，N-三 甲基碘化銨，其結構式如式（I):
[0008]
【主權項】
1. 一種含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于，以六氟丙烯三聚 體和N- [3- (p-羥基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨為原料，堿性物質為催化劑， 在有機溶劑中反應后，經分離得產物； 所述季銨鹽表面活性劑為N- [3- (p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基 碘化銨，其結構式如式（I): ^3
⑴。
2. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 所述反應的反應溫度為25?100°C，反應時間為3?12h。
3. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 所述反應的反應溫度為70?90°C，反應時間為5?6h。
4. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在 于，所述有機溶劑選自乙腈、乙酸乙酯、氯苯、丁酮、環己酮、四氯化碳、二甲基亞砜、吡啶或 N，N-二甲基甲酰胺。
5. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 所述堿性催化劑選自三乙胺、碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈉、二乙胺、二甲胺。
6. 根據權利要求5所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 所述堿性催化劑與六氟丙烯三聚體的摩爾比為1:1。
7. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 六氟丙烯三聚體與N-[3-(p-羥基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨的摩爾比為 1:0. 7 ?1:1. 2〇
8. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 六氟丙烯三聚體與N-[3-(p-羥基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨的摩爾比為 1:0. 9 ?1:1〇
9. 根據權利要求1所述含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，其特征在于， 所述反應體系溶劑含量為反應體系總質量的25%?75%。
【專利摘要】本發明涉及一種含全氟壬稀基的季銨鹽表面活性劑的制備方法，以六氟丙烯三聚體和N-[3-(p-羥基苯磺酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化銨為原料，堿性物質為催化劑，在有機溶劑中反應后，經分離得產物。所述制備方法工藝簡單，反應條件溫和，產率高，且得到的N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N，N-三甲基碘化銨配置的水溶液表面張力低，具有優異的表面活性。
【IPC分類】C07C311-29, C07C303-40, B01F17-26, B01F17-18, B01F17-42
【公開號】CN104610099
【申請號】CN201410851210
【發明人】肖琪, 梁任龍, 馮海兵, 張少凱, 程珍
【申請人】東莞市長安東陽光鋁業研發有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年12月29日