苯肼的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種芳香肼類化合物的合成方法，特別是一種有機合成的化工中間 體--苯肼（phenyIhydrazine)的合成方法。
【背景技術】
[0002] 苯肼，其分子式為C6H8N2，其結構式如下：
[0003]
【主權項】
1. 苯肼的合成方法，其特征是：在苯胺中加入稀硫酸，于O?5°c滴加亞硝酸按，滴加完 后保溫反應4?6min ;然后降溫至-5?-KTC，再加入固體狀的還原劑，劇烈攪拌；當反應 體系的溫度自然升高至彡40°C時，加入稀硫酸調節pH = 2?4,再升溫至70?100°C反應 4 ?6h ; 苯胺：稀硫酸=1:1. 5?3的摩爾比，苯胺：亞硝酸按=1:0. 95?I. 1的摩爾比； 所得反應產物經分離處理，得苯肼。
2. 根據權利要求1所述的苯肼的合成方法，其特征是： 所述分離處理為：反應結束后向已降至室溫的反應產物中通氨氣，直到PH = 10,用萃 取劑萃取，分別得位于上層的有機相和位于下層的水相； 有機相減壓蒸餾，收集97?KKTC餾分，得到苯肼。
3. 根據權利要求2所述的苯肼的合成方法，其特征是： 水相加入稀硫酸調節ph = 5,回收，得到硫酸按固體。
4. 根據權利要求1、2或3所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述還原劑為亞硫酸銨 和亞硫酸氫銨中的至少一種； 苯胺：亞硫酸銨=1:1. 3?3的摩爾比，苯胺：亞硫酸氫銨=1:0. 9?2. 2的摩爾比。
5. 根據權利要求4所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述還原劑為亞硫酸銨和亞硫 酸氫銨的混合物。
6. 根據權利要求5所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述萃取液為甲苯、二甲苯或乙 酸乙酯。
7. 根據權利要求6所述的苯肼的合成方法，其特征是： 稀硫酸是指質量濃度為40?60 %的硫酸溶液。
【專利摘要】本發明公開了一種苯肼的合成方法：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亞硝酸銨，滴加完后保溫反應4～6min；然后降溫至-5～-10℃，再加入固體狀的還原劑，劇烈攪拌；當反應體系的溫度自然升高至≥40℃時，加入稀硫酸調節pH＝2～4，再升溫至70～100℃反應4～6h；所得反應產物經分離處理，得苯肼。本發明的苯肼合成工藝，以苯胺為原料，用稀硫酸作為成鹽、酸化試劑，以亞硝酸銨作為重氮化試劑，以亞硫酸銨和/或亞硫酸氫銨作為還原劑，用氨氣中和反應液，最終萃取、蒸餾后得到苯肼，副產物鹽為單一的硫酸銨。
【IPC分類】C07C241-02, C07C243-22
【公開號】CN104610093
【申請號】CN201510061685
【發明人】潘炯彬, 錢超, 劉建青, 陳新志
【申請人】江蘇艾科維科技有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月5日