一種2,2’-二硝基二芐的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的合成2,2' -二硝基二芐的方法是將甲醇鈉分散到溶劑石油醚中，控制一 定的反應(yīng)溫度，滴入鄰硝基甲苯跟甲酸乙酯混合液，再經(jīng)保溫、水解、分離、洗滌、干燥得2， 2' -二硝基二芐，收率在75%左右。
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于： 甲醇鈉分散到溶劑石蠟油中，控制一定的反應(yīng)溫度，同時滴入鄰硝基甲苯跟甲酰胺，再 經(jīng)保溫、水解、脫醇、分離、洗滌、干燥等工序制得2,2' -二硝基二芐成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溶劑用 的是石蠟油。
3. 如權(quán)利要求1所述的2, 2'-二硝基二芐的制備方法，其特征在于甲醇鈉與石蠟油的 質(zhì)量比為1 : 3. 7?7.4。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為 5 ?KTC0
5. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：甲醇鈉：鄰 硝基甲苯：甲酰胺摩爾比為1 : 1.95 : 2。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：鄰硝基甲苯 跟甲酰胺的滴加溫度為5?10°C，滴加時間為2. 0?3. 0小時。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：保溫分兩段 進(jìn)行，第一段5?KTC保溫4小時，第二段10?15°C保溫6小時。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：水解是加入 石賭油等重的水，水解溫度在30?40°C，水解時間0. 5?1小時，水解用水為上批的洗絳水 套用。
9. 如權(quán)利要求1所述的一種2, 2' -二硝基二芐的制備方法，其特征在于：脫醇是指水 解產(chǎn)物常壓或減壓條件下蒸除副產(chǎn)甲醇，蒸餾溫度不超過95°C。
10. 如權(quán)利要求1所述的一種2,2'-二硝基二芐的制備方法，其特征在于：分離過程是 指在30?40°C條件下，壓濾或抽濾分離2, 2' -二硝基二芐粗品跟母液，母液中的堿水，可 出售用于減水劑生產(chǎn)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機(jī)合成方法，尤其涉及一種2，2’-二硝基二芐的制備方法。該方法把甲醇鈉分散到石蠟油中，控制一定的反應(yīng)溫度，同時滴入鄰硝基甲苯跟甲酰胺，再經(jīng)保溫、水解、脫醇、分離、洗滌、干燥等工序，制得2，2’-二硝基二芐成品，收率82.5％。本發(fā)明的特點(diǎn)是改良了工藝過程，提高了目標(biāo)產(chǎn)物的收率，降低了生產(chǎn)成本，同時減少了污染物的排放。
【IPC分類】C07C205-06, C07C201-12
【公開號】CN104610065
【申請?zhí)枴緾N201410594600
【發(fā)明人】項(xiàng)金虎
【申請人】濱海博大化工有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2014年10月22日